关于纯化水硝酸盐检测的疑问

枣泥红薯

请教论坛的大神们，大家在做纯化水和注射用水的理化性能检测用到的标准溶液比如标准硝酸盐、亚硝酸盐、标准铅溶液是自行按药典的方法买普通的试剂配的还是直接买的标准溶液来检测？最近我们在测硝酸盐检测的时候经常遇到对照样不显色的情况，排除了硫酸等各种原因引起的异常，尝试过加入硝酸盐0.5ml时显色明显，但加入0.3ml时基本没有显色，所以在分析是不是标准溶液的配制过程有问题，重新配过几次硝酸盐溶液，也是时有显色时而不显色，我们一直都是买的分析纯硝酸钾试剂来自己配制，硝酸钾和二苯胺试剂都是17年买的，之前基本没出现这种情况，最近这段时间经常出现对照样不显色的情况，一直找不到原因。请各位路过的大神赐教~~~

wangming526

试验过程中，有没有按照药典要求，进行50℃的水浴？