高锰酸钾滴定液配制问题

斯帝罗兰深

称取高锰酸钾3.2g，加水1000mL，煮沸15min，密塞，静置2日以上，用垂熔玻璃滤器过滤，摇匀。
第一：煮15分钟是为了什么？（水极易蒸发，你们是一次煮多少的呢？）
第二：密塞静置2日以上是为了什么？
第三：垂熔玻璃滤器（G3）过滤所有的液体？（回到问题2不懂为啥静置）

寻尘浅墨

溶解度，温度高一般物质溶解度是高的，静置之后，温度到室温，溶液过饱和，多余的（溶解不了的）高锰酸钾会析出，为了除去这部分，所以要过滤

斯帝罗兰深

寻尘浅墨 发表于 2019-8-5 14:06
溶解度，温度高一般物质溶解度是高的，静置之后，温度到室温，溶液过饱和，多余的（溶解不了的）高锰酸钾会 ...

我静置结束后并没有觉得有东西析出来啊，百度查到的数据（6.38 g/100 mL (20 ℃)）。

chensongxin

看图片附件

斯帝罗兰深

chensongxin 发表于 2019-8-5 16:09
看图片附件

非常感谢，请问二氧化锰是在溶液中是固体存在么？若不是固体，那垂熔玻璃滤器是如何把它过滤出来的呢？放置2日又是为了什么呢？

chensongxin

斯帝罗兰深 发表于 2019-8-5 16:28
非常感谢，请问二氧化锰是在溶液中是固体存在么？若不是固体，那垂熔玻璃滤器是如何把它过滤出来的呢？放 ...

高锰酸钾的氧化性随酸性的增强而增强，在酸性条件下，高锰酸钾被还原成Mn2+；在中性条件下被还原成MnO₂（二氧化锰）；在碱性条件下被还原成MnO₄^2-。二氧化锰不溶于水，可能是粉末沉淀，需过滤掉。

寻尘浅墨

呃，说错了不好意思，学习一下

斯帝罗兰深

chensongxin 发表于 2019-8-5 16:44
高锰酸钾的氧化性随酸性的增强而增强，在酸性条件下，高锰酸钾被还原成Mn2+；在中性条件下被还原成MnO&#8 ...

那请问放置2日又是为了什么呢？最后的水中环境是中性的么？会不会在溶液后期使用过程中还会有二氧化锰生成呢？

chensongxin

斯帝罗兰深 发表于 2019-8-6 08:45
那请问放置2日又是为了什么呢？最后的水中环境是中性的么？会不会在溶液后期使用过程中还会有二氧化锰生 ...

尽可能使里面的还原性物质被氧化；中性吧，高锰酸钾本身不带酸碱性，带强氧化性。溶液储存在棕色试剂瓶并存放于暗处，受热受光易分解，后期使用如果要稀释的话需使用蒸馏水，避免重新加入还原性物质。

斯帝罗兰深

chensongxin 发表于 2019-8-6 09:12
尽可能使里面的还原性物质被氧化；中性吧，高锰酸钾本身不带酸碱性，带强氧化性。溶液储存在棕色试剂瓶并 ...

问一个比较low的问题，不太理解里面的“密塞”，个人觉得外界是个氧化的环境，当然肯定是要带塞子的，但是密塞，不知道是为啥。。。
还有我们配制时不是用的纯化水么。。。我后期稀释也是拿纯化水，不知道与蒸馏水有啥区别

chensongxin

斯帝罗兰深 发表于 2019-8-6 11:41
问一个比较low的问题，不太理解里面的“密塞”，个人觉得外界是个氧化的环境，当然肯定是要带塞子的，但 ...

后期稀释成低浓度的，药典上说是要加水再煮沸。你要不然就用注射用水直接稀释，要不然就用新沸过冷水（纯化水也可以煮沸），这一步是为了避免加入新的还原性物质，与溶液反应。密塞的意思就是把配制完的溶液装到具塞（磨口）的试剂瓶，由于空气中还原性气体及尘埃等杂质能使MnO4-缓慢分解。

斯帝罗兰深

chensongxin 发表于 2019-8-6 13:13
后期稀释成低浓度的，药典上说是要加水再煮沸。你要不然就用注射用水直接稀释，要不然就用新沸过冷水（纯 ...

药典中稀释的时候需要再煮沸，不知道是哪里，可以说明下么？我想去看下，谢谢
那你一般是配制多少量呢，煮沸15min水会减少，不会影响到浓度么？

chensongxin

斯帝罗兰深 发表于 2019-8-6 13:21
药典中稀释的时候需要再煮沸，不知道是哪里，可以说明下么？我想去看下，谢谢
那你一般是配制多少量呢， ...

蒲公英网上面的药典呀
      高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）
      KMnO4=158.03        3.161g→1000ml
      【配制】 取高锰酸钾3.2g，加水1000ml，煮沸15分钟，密塞，静置2日以上，用垂熔玻璃滤器滤过，摇匀。
      【标定】 取在105℃干燥至恒重的基准草酸钠约0.2g， 精密称定，加新沸过的冷水250ml与硫酸10ml，搅拌使溶解， 自滴定管中迅速加入本液约25ml（边加边振摇，以避免产生沉淀），待褪色后，加热至65℃，继续滴定至溶液显微红色并保持30秒不褪；当滴定终了时，溶液温度应不低于55℃，每1ml 高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）相当于6.70mg的草酸钠。根据本液的消耗量与草酸钠的取用量，算出本液的浓度，即得。
       如需用高锰酸钾滴定液（0.002mol/L）时，可取高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）加水稀释，煮沸，放冷，必要时滤过，再标定其浓度。
      【贮藏】置玻璃塞的棕色玻瓶中，密闭保存。

chensongxin

斯帝罗兰深 发表于 2019-8-6 13:21
药典中稀释的时候需要再煮沸，不知道是哪里，可以说明下么？我想去看下，谢谢
那你一般是配制多少量呢， ...

按标准是3.2g加水到1000ml，煮沸。这个过程是肯定会蒸发水分的，浓度会变高，你可以采用 蒸发回流装置  或 加表面皿蒸煮 的方法。

斯帝罗兰深

chensongxin 发表于 2019-8-6 16:09
蒲公英网上面的药典呀
      高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）
      KMnO4=158.03        3.161g→1000ml

哦，好的谢谢

斯帝罗兰深

chensongxin 发表于 2019-8-6 16:17
按标准是3.2g加水到1000ml，煮沸。这个过程是肯定会蒸发水分的，浓度会变高，你可以采用 蒸发回流装置   ...

好的，谢谢

chensongxin

斯帝罗兰深 发表于 2019-8-6 16:21
好的，谢谢

哈哈，不客气。