HPLC含量测定时，供试品平行测定两次，两个平行样有要求吗

190238048

HPLC测定含量时，供试品平行制备两份及分别测定，法规或者通则亦或指南上，有对这两次结果有什么要求吗？新人提问，勿喷。

lhd000000

药品检验分析的精密度要求
一、平行试验的要求
１．熔点：平行测定3次；
２．吸收系数：平行试验２份；
３．酸值：平行试验２份；
４．含氟量：平行试验２份；
５．含氮量：平行试验２份；
６．干燥失重：失重为１％以上者平行试验２份；
７．水份（费休氏法）：平行试验３份；
８．浸出物：平行试验２份；
９．含量测定：平行试验２份。含量测定必须平行测定两份,平行试验结果应在允许相对偏差限度之内，以算术平均值作为测定结果,若一份合格,另一份不合格不能取其平均值,应重新测定。
二、含量测定的精密度要求



三、其它精密度要求
1、干燥失重  最大允许相对平均偏差不超过2%；
2、水份（费休氏法）  最大允许相对平均偏差不超过1%；
3、中药材测定水分，以连续两次称重的差异不超过5mg为烘干终点；西药测定水分，以连续两次称重的差异不超过0.3mg为烘干终点。
4、滴定液标定和复标最大允许相对偏差分别不得超过0.1%；标定和复标者之间的相对平均偏差不得过0.15%。

oyxy12345

gproe 发表于 2020-6-5 12:36
我就想请教一下各位，假设某制剂标准含量是90.0%-110.0%，我两个供试品一个是91.0%，一个是109.0%，这两个 ...

两个供试品溶液是不同批号的样品没问题；如果两个供试品溶液对应同一个批号样品那问题不小，方法精密度不行啊

xxxr1028

lhd000000 发表于 2020-6-5 13:02
药品检验分析的精密度要求
一、平行试验的要求
１．熔点：平行测定3次；

请问这是在哪个法标里规定的？

tzq

谢谢分享，收藏了

fengqidelei

lhd000000 发表于 2020-6-5 13:02
药品检验分析的精密度要求
一、平行试验的要求
１．熔点：平行测定3次；

这个汇总的很详细了

打抱不平

一份样品测两次，最后计算平行两份样品测得四个结果的RSD,其结果应符合要求

逸清草堂

有的，你去看看就知道了

190238048

逸清草堂 发表于 2020-6-5 10:12
有的，你去看看就知道了

老师，可以给个方向吗？

542503

药典第四部上有说明

gproe

没有规定。。。。。。。。。。。

lzj0802107

看药品检验规范

liangwl92

一般RSD≤2.0%

琥珀主

指南中实验室调查里的描述为平行样之间差异大于2.0%就要算OOT了

gproe

我就想请教一下各位，假设某制剂标准含量是90.0%-110.0%，我两个供试品一个是91.0%，一个是109.0%，这两个结果有问题吗

lr123

gproe 发表于 2020-6-5 12:36
我就想请教一下各位，假设某制剂标准含量是90.0%-110.0%，我两个供试品一个是91.0%，一个是109.0%，这两个 ...

有问题，两个样品不平行，RD值不符合要求

190238048

lr123 发表于 2020-6-5 13:45
有问题，两个样品不平行，RD值不符合要求

一般RD值是2%吗？

逸清草堂

190238048 发表于 2020-6-5 10:21
老师，可以给个方向吗？

药品检验规范指南药典，你去翻一翻，我也记不太清楚在那里写了的，反正就是有

gproe

lr123 发表于 2020-6-5 13:45
有问题，两个样品不平行，RD值不符合要求

有法规支持吗

gproe

oyxy12345 发表于 2020-6-5 12:43
两个供试品溶液是不同批号的样品没问题；如果两个供试品溶液对应同一个批号样品那问题不小，方法精密度不 ...

知不知道精密度至少需要几个值

Mint

lhd000000 发表于 2020-6-5 13:02
药品检验分析的精密度要求
一、平行试验的要求
１．熔点：平行测定3次；

谢谢 收藏了

Mint

打抱不平 发表于 2020-6-8 18:45
一份样品测两次，最后计算平行两份样品测得四个结果的RSD,其结果应符合要求

谢谢分享，收藏了

半世流离

lhd000000 发表于 2020-6-5 13:02
药品检验分析的精密度要求
一、平行试验的要求
１．熔点：平行测定3次；

专业解答在这