方法验证

阿平1 · 发表于 2020-7-22 14:34:46

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求教：①在做方法学验证时，检测限和定量限应该进几针？我之前做的都是进 1针来看信噪比； ②在好些资料上都是进的 6针，但是这6针的信噪比并不是都大于3:1或10:1，像这种情况该怎样判断检测限和定量限？

zhiyuan098 · 发表于 2020-7-22 15:01:06

一般检测限进一针，定量限进6针，定量限还得评价六针峰面积的RSD；
信噪比按照大约的就可以

阿平1 · 发表于 2020-7-22 15:06:09

zhiyuan098 发表于 2020-7-22 15:01
一般检测限进一针，定量限进6针，定量限还得评价六针峰面积的RSD；
信噪比按照大约的就可以

这个有依据没？

qianxing911 · 发表于 2020-7-22 15:06:21

一般检测限进一针，定量限进6针，定量限需评价六针峰面积的RSD；信噪比差不多就可以

阿平1 · 发表于 2020-7-22 15:14:21

qianxing911 发表于 2020-7-22 15:06
一般检测限进一针，定量限进6针，定量限需评价六针峰面积的RSD；信噪比差不多就可以

这个有依据没？RSD的要求有事多少？

xyy0250119 · 发表于 2020-7-22 15:31:45

检测限根据α错误和β错误计算的，表明最低检测的浓度，但是无法定量，只能表明3倍基线噪音在一定概率下是杂质或主成分，而定量限是最低定量浓度，需要一定的准确度和精密度，一般要求定量限峰面积的RSD≤10%。
并且检测限与定量限以信噪比3/1和10/1记的话，需要定期验证，因为各仪器的灵敏度不一样。

阿平1 · 发表于 2020-7-22 15:34:59

xyy0250119 发表于 2020-7-22 15:31
检测限根据α错误和β错误计算的，表明最低检测的浓度，但是无法定量，只能表明3倍基线噪音在一定概率下是 ...

专业，谢谢！另外想问一下，这个RSD要求有依据没有？

xyy0250119 · 发表于 2020-7-22 15:59:42

关于文献不少，附件中你自己看看吧

xyy0250119 · 发表于 2020-7-22 16:01:58

主要是你看你检测的预期要求是什么，不是非得需要10%，如果限度很低，也可以适当放宽

zhiyuan098 · 发表于 2020-7-22 16:35:38

阿平1 发表于 2020-7-22 15:14
这个有依据没？RSD的要求有事多少？

没有找到具体的法规要求的依据，一般RSD≤10%

阿平1 · 发表于 2020-7-22 17:14:52

各位，谢了！

小蒲公英_20 · 发表于 2020-10-21 11:05:22

好东西，感谢楼主分享，学习一下！！！