离心机内湿粉怎样取样使取样样品代表性本批质量属性？

涂民江 · 发表于 2020-9-27 09:04:11

niudun042 · 发表于 2020-9-27 09:04:12

影响离心机内湿料的因素太多了，本身离心进料量、洗涤转速、洗液量、甩干转速、甩干时间。。这些参数不能保证一致的情况下，物料本身的杂质、干湿程度分布、每机之间差异都很大，你做离心机内物料均匀性验证肯定失败的，也是没有意义的！如果可以干燥，当然干燥顺便匀化了最好。。如果无法干燥，建议减少批量，增加检验次数（如3机1检验，变为2机1检验）；而且把水分标准提高，湿料水分越小，其质量与实际误差越小。

dyq214 · 发表于 2020-9-27 10:15:51

验证这个点的意义在哪里？干湿均一性？其他质量属性不需要在这里解决吧？

mg_morgan · 发表于 2020-9-27 10:23:18

看你的离心机型号和设备出厂验证等情况是否具有混料功能。一般普通的离心机很难做到点的取样代表批的物料。关键你说的还是离心机内

285612419 · 发表于 2020-9-27 10:28:26

湿品取样的目的是啥？

涂民江 · 发表于 2020-9-27 13:59:01

dyq214 发表于 2020-9-27 10:15
验证这个点的意义在哪里？干湿均一性？其他质量属性不需要在这里解决吧？

离心机内湿粉为下一反应步骤的中间体，它的质量参数影响到后续的物料配比。

涂民江 · 发表于 2020-9-27 14:03:27

mg_morgan 发表于 2020-9-27 10:23
看你的离心机型号和设备出厂验证等情况是否具有混料功能。一般普通的离心机很难做到点的取样代表批的物料。 ...

后续的生产需要，取样样品尽量接近真实值也是好的。

涂民江 · 发表于 2020-9-27 14:05:13

285612419 发表于 2020-9-27 10:28
湿品取样的目的是啥？

离心机内湿粉为下一反应步骤的中间体，它的质量参数影响到后续的物料配比。取样样品尽量借鉴真实值也是好的，大佬有何良策？

dyq214 · 发表于 2020-9-27 14:58:00

涂民江发表于 2020-9-27 14:03
后续的生产需要，取样样品尽量接近真实值也是好的。

投料量还会去折算纯度投么？还是折干投？

涂民江 · 发表于 2020-9-27 17:07:57

dyq214 发表于 2020-9-27 14:58
投料量还会去折算纯度投么？还是折干投？

折干，
大佬能给出取样方法的建议么？

我的腹肌就要撕 · 发表于 2020-9-29 08:25:23

一定要湿品进行下一步吗？湿品投进双锥干燥后取样做全检，根据全检结果进行下一步折算比较合理

nmsl · 发表于 2020-9-30 16:49:52

供参考，1、可以做湿品均一性，多取几个点位检测下，看看质量是否均一，均一的话后面就随便取了；
2、每次取样多取几个点位，混合后检测

niudun042 · 发表于 2020-10-5 21:03:25

还有增大取样量，增加取样点

尹格里希 · 发表于 2020-11-6 09:04:37

dyq214 发表于 2020-9-27 10:15
验证这个点的意义在哪里？干湿均一性？其他质量属性不需要在这里解决吧？

一般离心是甩溶剂和水，而溶剂中溶有杂质，如果滤饼中各部位溶残差异大，那就代表有关物质差异大，所以还是有必要关注取样代表性的问题

dyq214 · 发表于 2020-11-12 09:28:36

Leon123 发表于 2020-11-6 09:04
一般离心是甩溶剂和水，而溶剂中溶有杂质，如果滤饼中各部位溶残差异大，那就代表有关物质差异大，所以还 ...

你说的情况我认同，这是必然存在的，但是如果后面有干燥步骤，肯定是最终质量符合要求就行了，那里取样已经涉及代表性问题。还是说现在原料药也要像制剂一样，整个过程都要均一性？不可能吧？还是现在原料药真的开始这么玩了。

尹格里希 · 发表于 2020-11-12 10:58:31

dyq214 发表于 2020-11-12 09:28
你说的情况我认同，这是必然存在的，但是如果后面有干燥步骤，肯定是最终质量符合要求就行了，那里取样已 ...

兄弟，假如后边有干燥工序，干燥工艺除水和溶残也是有限度的，那做工艺验证研究这里也没问题啊。只保证最终结果OK不管过程不叫工艺验证吧
API就不考虑批内均一性和批间一致性了？难道制剂和原料药工艺验证的一般原则有差异吗？

[原料药] 离心机内湿粉怎样取样使取样样品代表性本批质量属性？

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