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检定 检定是指查明和确认计量器具是否符合法定要求的程序,它包括检查、加标记和(或)出具检定证书。 检定目的是查明和确认计量器具是否符合有关法定要求。 根据市场监管总局2019年第48号要求，2020年11月1日起，凡列入《实施强制管理的计量器具目录》且监管方式为V（强制检定）和P+V（型式批准+强制检定）的计量器具，使用中应接受强制检定，其他计量器具不再实施强制检定，使用者可自行选择非强制检定或者校准的方式，保证量值准确。 故而作好检定工作必须清楚公司目前有哪些计量器具列入《实施强制管理的计量器具目录》，不能漏检，否则违反《计量法》。 检定必须是由法定计量检定机构，或授权的计量检定机构执行。当然，所有委外数据都必须按照《药品记录与数据管理要求》进行审核，符合要求的才能采用。 校准 校准是“在规定条件下的一组操作，其第一步是确定由测量标准提供的量值与相应示值之间的关系，第二步则是用此信息确定由示值获得测量结果的关系，这里测量标准提供的量值与相应示值都具有测量不确定度”。 校准目的是确定被校准对象的示值与对应的计量标准所复现的量值之间的关系，以实现量值的溯源性。 对计量器具校准是 GMP的基本要求之一（如中国药品GMP2010年版 第五章设备 第五节 校准，Q7的5.3 Calibration），以证明该计量器具能够满足使用要求。 故而作好校准工作，首先必须清楚该计量器具的用途，清楚生产工艺和质量检验等工作对其要求。APIC“Q7如何实施”5.30条款认为，不对计量器具进行分类是一种错误的作法，所以对计量器具应该根据其对生产工艺、质量检验、安全等的影响程度进行分类。 计量器具的不确定度应能保证工艺参数和检验结果符合规定，不确定度要求不大于工艺参数允许范围减去实际控制范围。比如现有研发数据表明某工序温度参数可以在30℃±10℃范围内波动，实际工艺规程规定参数范围为30℃±5℃，那么该工序温度计的不确定度应该不超过5℃，这样的话即使测量温度为35℃，实际温度也不可能超过40℃，同理测量温度为25℃，实际温度也不会低于20℃。 计量器具的不确定度为准确度和精密度总和。准确度为测量值与真值的差值，精密度为测量值的离散值，二者加起来就构成了不确定度。 校准的方式可以采用实验室自校、外校，或自校加外校相结合的方式进行。 外校的话，外校单位必须具有相应的资质，校验过程必须具有可追溯性，校准报告须经公司计量员审核，确认能够满足预订用途。 自校必须由有资质的人员按照规定的SOP进行，记录符合数据完整性要求。人员资质取得由内部或外部培训，考核合格，授权即可。 确认 证明设备或辅助系统，安装正确、工作正常、确实产生预期的结果，并以文件佐证的行为。确认是验证的一部分，但单独的确认步骤不构成工艺验证。（Q7） 计量仪表可能仪器设备的关键部件，其计量准确性可能是确认活动的重要组成部分。 检定、校准与确认的关系 检定和校准都是确认活动的基础。 凡是检定结果不能符合《检定规程》要求的设备，都不能使用。至少是通过修理后达到《检定规程》要求才能使用。这是基本法规要求。 凡是校准结果表明，不能符合预期用途的，即使通过了检定也不能用于该用途，可以通过修理达到预期用途要求后使用，或改作其他用途。如十万分之一天平称量精密度检定要求为0.05mg，而用于恒重称量的天平精密度要求为0.035mg，该天平即使通过了检定也不能用于称量，而只能用作其他用途。 检定和校准是确认活动的重要组成部分，不能人为割裂，重复进行。 周期的确定 检定周期必须严格执行《检定规定》，不能超过该规程所规定的最大周期；校准周期可以由企业根据风险管理原则自行确定，强调的是科学合理；确认的各个项目风险不同，则需要根据不同项目的不同风险，如电子天平的找平、内校通常需要每天进行，线性误差、漂移测试每6个月1次，线性、最小称样量每年1次。这些确认要求只需要写入一份确认方案中，按方案规定的周期完成，形成报告并评估确认结果是否符合预期，是否需要改变周期即可。 参考文献 市场监管总局关于发布实施强制管理的计量器具目录的公告http://gkml.samr.gov.cn/nsjg/jls/201911/t20191104_308126.html 2010年版中国药品GMP ICH-Q7 APIC- Q7如何实施 OMCL 仪器确认
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发表于 2020-12-4 11:59:30
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