LC-MS 对照品溶液监测时间漂移，正常吗？

且罢 · 发表于 2021-1-28 11:11:14

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请教大家一个问题：
我们在使用LC-MS检测样品杂质时，发现对照品溶液监测时间漂移，正常吗？
6针对照品溶液1中杂质1（前一个峰）和杂质2（后一个峰）保留时间的RSD分别为1.99%、1.64%。

仪器型号：Agilent1290-G6470型三重四级杆质谱联用仪

LC-MS样品出峰监测时间漂移

LC-MS 样品出峰监测时间的RSD

星火燎原之势 · 发表于 2021-1-28 14:26:53

飘那么多了，峰都不能重叠了你觉得正常不，看看是不是流动相没有混匀或者温度波动大

且罢 · 发表于 2021-1-29 14:30:56

星火燎原之势发表于 2021-1-28 14:26
飘那么多了，峰都不能重叠了你觉得正常不，看看是不是流动相没有混匀或者温度波动大

你是指柱温的波动吗？
柱温通过柱温箱控制，设置为40℃，整个运行过程中未发现温度异常。

这个品种走的是梯度，A泵： 5mM乙酸铵溶液，B泵：乙腈。流动相上机前经过了10min的超声。

可能还有其他原因吗？

歪说歪有李 · 发表于 2021-1-30 20:40:13

系统不稳定啊，一般的色谱验收指标均能达到保留时间RSD1.5%以内。新仪器验收，我的E2695是0.6%；UPLC是0.3%

wt0726 · 发表于 2021-2-27 14:44:04

有飘逸但不能太离谱吧，质谱需要结合离子数去看吧