苦参薄层鉴别

无味春风 · 发表于 2021-4-9 09:57:56

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请问现在按照20版药典做苦参薄层鉴别（3）中使用硅胶g板还是h板好？喷了碘化铋钾检视有点（自制2%氢氧化钠溶液制备硅胶g板供试品和对照品各一个点，使用g板供试品出现两个点，对照品没有点）在喷亚硝酸钠乙醇时，板出现崩裂现象，该如何进行实验。

不想 · 发表于 2021-4-9 11:27:19

本帖最后由不想于 2021-4-9 11:29 编辑

“取本品粉末0.5g，加浓氨试液0.3ml、三氯甲烷25ml，放置过夜，滤过，滤液蒸干，残渣加三氯甲烷0.5ml使溶解，作为供试品溶液。另取苦参碱对照品、槐定碱对照品，加乙醇制成每1ml各含0.2mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各4μl，分别点于同一用2%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以甲苯-丙酮-甲醇（8:3:0.5）为展开剂，展开，展距8cm，取出，晾干，再以甲苯-乙酸乙酯-甲醇-水（2:4:2:1）10℃以下放置的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，依次喷以碘化铋钾试液和亚硝酸钠乙醇试液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的橙色斑点。”1、明确要求了硅胶G，自制的板是否太薄导致硅胶开裂？
2、是否注意这些关键点？严格操作？

无味春风 · 发表于 2021-4-9 14:13:32

不想发表于 2021-4-9 11:27
“取本品粉末0.5g，加浓氨试液0.3ml、三氯甲烷25ml，放置过夜，滤过，滤液蒸干，残渣加三氯甲烷0.5ml使溶解 ...

板都是制厚的；所标明的都有严格执行