请教各位老师样品中的溶剂峰比空白溶剂峰大的问题？

半夏微澜

请教各位老师，有关物质检验，样品中的溶剂峰比空白中的溶剂峰峰面积大，这个可能是什么原因造成的，这样的可以全部扣除样品中的溶剂峰吗，还是可以峰减峰？

桃源のLittle

这个问题，可大可小。想要做细一些也行，不麻烦。可以分析一下，可能引入的物质，例如，制剂中，把所有的辅料单独按照规程配制进样，看看是否有空白峰位置增大的辅料，或者简单点，直接做一个空白辅料的检测。原料药基本上就是残留溶剂干扰，但一般不至于增大那么多。排除了以上的情况，那么真的需要研究一下，是否有弱保留的杂质

半夏微澜

桃源のLittle 发表于 2021-8-26 10:38
这个问题，可大可小。想要做细一些也行，不麻烦。可以分析一下，可能引入的物质，例如，制剂中，把所有的辅 ...

谢谢，还是我想咨询的还是一个原料药，确实有点麻烦。

桃源のLittle

半夏微澜 发表于 2021-8-26 13:27
谢谢，还是我想咨询的还是一个原料药，确实有点麻烦。

如果是原料药，那么还有一种做法去验证这个空白峰。拿供试品溶液，稀释一半后，观察空白溶剂峰师傅有下降的趋势。因为，原料药中，如果是成盐化合物，有可能在流动相中解离后，与流动相中的缓冲盐出现叠加效果。再有，就是拿法定标准品，同法观察空白峰

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桃源のLittle 发表于 2021-8-26 13:48
如果是原料药，那么还有一种做法去验证这个空白峰。拿供试品溶液，稀释一半后，观察空白溶剂峰师傅有下降 ...

我们在原料药检验中遇到了类似的问题，用的是乙腈为空白溶剂，自身对照法检测，空白溶剂和对照品在某个位置均有一个小峰，供试品此位置峰较大，是未知单杂，请问这种情况如何分析调查呢，这能确定是样品的问题吗？