如何让油状产物固化？

圣剑之心

我们在分离纯化产物时，会遇到一些明显应该是固体的产物旋干后却是油状物。这种情况下如果想进一步打浆纯化就会受限。怎样才能将这类油物转化为固体？
回答之前，我们先了解一下原因。
这类油状物没有固化的原因主要有以下几种：
1、产物纯度不够，还含有一些杂质；
2、产物熔点较低，刚浓缩完，温度较高还没有凝固；
3、产物中还含有一些溶剂未完全蒸干。
针对上述原因我们可以尝试以下方法，看能否将产物固化，然后打浆纯化。

一、拉真空

先将产物瓶接到油泵上，高真空拉个半小时。如果是因为溶剂残留原因而不能固化，拉真空后，固体会慢慢结出。如果不能结出固体，可以考虑用冰水冷却一下，看能否固化。还不能固化的话，可以放一下气，再重新抽真空，重复几次试一下。一般情况下，纯度较高的产物肯定会结出固体，还不行的话，进入下一步骤。另外一种情况是，对于一些粘稠油状物，一抽真空就变成泡沫状的固体，但是一放气就变回油状物，这种情况也直接进入下一步。

二、加小极性溶剂向产物瓶中加入石油醚或正己烷之类的小极性溶剂，迅速摇一摇，看能否固化。不能的话，加入搅拌子搅拌一段时间，观察能否固化。上一步骤中抽真空成泡沫状的固体的情况，加入小极性溶剂后，一般不会变回油状物，此类产物，再连续搅拌几小时，过滤后，监测纯度。如果纯度不够，再换其他溶剂打浆尝试。

如果产物搅拌后还不能固化，可以考虑直接将含有溶剂的产物瓶静置冰箱过夜，次日观察是否固化。如果产物固化，直接将上层溶剂小心倒出，固体碾碎后打浆。

三、成盐或粗纯化

如果上述两个步骤还不能固化，而且产物确定是固体的话，那主要原因就是产物的纯度太低。如果产物稳定性较高，直接向油状物中加入硅胶，完全吸附，拌干，加入石油醚等小极性溶剂，打浆，过滤，产物大概率是吸附在硅胶上的，再用大极性对产物溶解度好溶剂洗出产物，其实整个过程相当于减压柱，但是此操作比柱层析操作方便。还不行的话，还是粗略的柱层析提高纯度后再打浆吧！另外可以成盐的产物可以考虑成盐后打浆。

四、其他方法：
1、冻干，如果产物是固体，冻干后基本上会是固体状态。
2、加入石油醚等其他对产物溶解度较差的溶剂，自然挥发后得到固体。
3、加晶种固化。如果有较纯产物的固体，弄成细粉末，洒上去，静置过夜，固化。

xqliu

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无语yja

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