挥发油乙法怎么回事？

云殊

中药材当归在使用挥发油乙法（二甲苯法）进行挥发油重油提取，在提取过程中本来在液面上部的二甲苯层时常会分层，下层部分就又回流到烧瓶中了，导致试验结果的不稳定。
请教做过的大侠们以下几个问题：1、药典图上所示提取器装置原为挥发油的轻油提取器，是否重油也用这个提取器，只是方法中加入了二甲苯？
2、有无发现所述问题？
3、若有此类问题，如何解决。
请做过此类试验的大侠们畅所欲言，谢谢了。

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咒逐

1，药典方法里确实只用一套测，原理无非就是用二甲苯溶解后变成轻油。事实上确实有单独的重油管，随手找了个图片（无广告意图，仅作示意），两种管并列的，右边就是重油管
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2，火大了，回流水太多，导致二甲苯被冲下去了，火开小点。实在往下去了，先关小火，用指甲轻轻敲，慢慢起来了再开火。
3，这挥发油不是轻油吗？哪个品种，确认一下是不是方法选错了呢？

云殊

咒逐 发表于 2024-10-16 13:44
1，药典方法里确实只用一套测，原理无非就是用二甲苯溶解后变成轻油。事实上确实有单独的重油管，随手找了个图片（无广告意图，仅作示意），两种管并列的，右边就是重油管
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2，火大了，回流水太多，导致二甲苯被冲下去了，火开小点。实在往下去了，先关小火，用指甲轻轻敲，慢慢起来了再开火。
3，这挥发油不是轻油吗？哪个品种，确认一下是不是方法选错了呢？

大佬你好活跃哦，感谢答复当归挥发油药典规定用乙法做的。二甲苯刚开始均匀受热的时候就分层了。后面我也没调过温度二甲苯突然就上去了，不过我错过了这个过程不知道是怎么上去的但是总体温度我还是比之前下调了的，现在这个分层情况还好啦

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微信s4x15cd4

我是百度的希望对你有用溶剂选择与比例：二甲苯可能不是最适合当归挥发油提取的溶剂。可以尝试使用其他溶剂，如乙醇或乙醚，或者调整溶剂的比例，以提高挥发油的溶解度，减少分层现象。
温度控制：温度的变化可能会影响二甲苯层的稳定性。确保提取过程中的温度控制得当，避免温度波动过大。
提取时间：提取时间过长或过短都可能影响挥发油的提取效率。根据实验结果调整最佳提取时间。
药材粉碎度：药材的粉碎度会影响挥发油的释放。适当的粉碎度可以提高提取效率。
超声波辅助提取：超声波提取法可以有效地破坏细胞结构，促进挥发油成分的释放和提取。可以尝试结合超声波提取法来提高提取效率。
设备改造：根据专利文献，通过设备改造及调整生产工艺条件，可以顺利进行挥发油的提取，提高提取效率。
工艺参数优化：通过正交试验设计等方法，优化提取工艺参数，如提取时间、药材粉碎度、浸泡时间等，以提高挥发油的提取率和质量。