赛默飞液相

南桥ztv

求大佬指点一下这种峰出现的原因吗，我能排除掉的是检测器没有接错，流动相也是好的，平衡仪器的时候压力什么都是合适的，走样的时候就成这样了！！！

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梦幻咖啡

液相色谱分析中出现平头峰的原因如下：

进样量过大：色谱工作站的采样电压范围有限，如果进样量过大，会导致信号超出采集范围，从而形成平头峰。

样品浓度过高：样品浓度过高也可能导致平头峰的出现。在这种情况下，峰的顶部可能会被“削掉”，留下一个平坦的顶点。

色谱柱损坏：有时候，色谱柱的损坏也可能导致平头峰的出现。这可能是由于柱子污染、流失或其他性能下降所致。

南桥ztv

梦幻咖啡 发表于 2024-12-04 07:15
液相色谱分析中出现平头峰的原因如下：

进样量过大：色谱工作站的采样电压范围有限，如果进样量过大，会导致信号超出采集范围，从而形成平头峰。

样品浓度过高：样品浓度过高也可能导致平头峰的出现。在这种情况下，峰的顶部可能会被“削掉”，留下一个平坦的顶点。

色谱柱损坏：有时候，色谱柱的损坏也可能导致平头峰的出现。这可能是由于柱子污染、流失或其他性能下降所致。

谢谢谢谢，我去检查一下

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马哥是好人

你这是柱温箱的图，看这个波动才0.0几度，没问题，你应该选中色谱图和压力图分析才有意义

老石106

和楼上意见一致，你这是图谱的通道选错了，看到的是柱温箱的图

梦幻咖啡

南桥ztv 发表于 2024-12-4 08:02
谢谢谢谢，我去检查一下

看错了，你的图谱显示的是温度，不是样品信号图谱，通道错了。

天蓝雪

左侧为温度，这波动算可以了

wjsd604

哈哈哈哈哈哈

预感

我还看了半天，这温度图不是方法设定的吗，

南桥ztv

马哥是好人 发表于 2024-12-04 08:22
你这是柱温箱的图，看这个波动才0.0几度，没问题，你应该选中色谱图和压力图分析才有意义

好的，谢谢谢谢

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南桥ztv

预感 发表于 2024-12-04 09:52
我还看了半天，这温度图不是方法设定的吗，

是我把，通道弄错了，谢谢谢谢

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greatwolf

初一看到图谱，以为是出现平头峰了，仔细瞄一瞄，看到左上角那个℃，瞬间明了

机智鼠

在液相色谱分析中，峰形异常可能由多种因素引起。您已经排除了检测器连接错误、流动相问题以及平衡仪器时的压力问题，这是很好的排查步骤。接下来，建议从以下几个方面进一步检查：

1. **样品制备**：确保样品溶解完全，无沉淀或杂质。样品的溶剂应与流动相匹配，避免溶剂效应导致峰形变化。

2. **进样系统**：检查进样针和进样阀是否清洁，无堵塞或漏液现象。进样量是否适宜，过大或过小的进样量都可能影响峰形。

3. **色谱柱**：色谱柱是否老化或污染？尝试更换新的色谱柱进行对比测试。同时，确认色谱柱的温度是否稳定且适宜。

4. **流动相组成**：虽然您已确认流动相是好的，但有时微量的杂质或pH值的变化也可能影响峰形。尝试更换新配制的流动相进行测试。

5. **梯度洗脱**：如果是梯度洗脱，检查梯度设置是否正确，包括起始比例、结束比例、梯度时间等。梯度洗脱过程中的任何微小变化都可能对峰形产生影响。

6. **流速**：确认流速是否恒定且适宜。流速的波动可能导致峰形展宽或变形。

7. **检测器参数**：检查检测器的波长、灵敏度等参数是否设置正确。不适当的检测器参数也可能导致峰形异常。

8. **系统泄漏**：虽然您已确认压力正常，但仍建议仔细检查系统是否有泄漏点，特别是连接部位和管路接口处。

9. **软件设置**：确认色谱工作站的软件设置是否正确，包括数据采集速率、积分参数等。错误的软件设置可能导致峰形识别不准确。

综上所述，建议从以上几个方面逐一排查，以确定峰形异常的具体原因。如果问题仍未解决，建议联系赛默飞的技术支持团队进行进一步咨询和排查。

【鼠鼠还在学习中，内容仅供参考（药搭GMP软件提供技术支持）】