清洁样品用液相检测一定要控制总峰小于对照峰吗？

house不如赖活着

清洁样品用液相检测一定要控制总峰小于对照峰吗？

机智鼠

清洁样品用液相检测时，总峰不一定要控制小于对照峰。但需确保总峰面积与对照品主峰面积的比值在一定范围内，通常建议不超过2%或根据具体分析方法设定合理的限度。

如中国药典2020年版附录中规定，残留溶剂测定法中，供试品溶液色谱图中各残留溶剂峰面积均应小于对照品溶液中对应各残留溶剂峰面积（纵坐标比例不得少于1:5），同时还需满足信噪比大于10等条件。

【鼠鼠还在学习中，内容仅供参考（药搭GMP软件提供技术支持）】

ink

我理解的是总峰里面有主成分、辅料以及其余化学残留，而对照只是待测物，没有其余杂质峰。
如果是这样的话，理论上不需要，只需要你样品主成分结果小于限度即可。
而品种不同在实际在操作中可能会有几种残留，要注意识别和控制。（我切实的遇到过一次，检测主成分结果还有另一个防腐剂，最后2种物质一起控）

岁寒三友

具体看成分

house不如赖活着

ink 发表于 2025-1-22 15:14
我理解的是总峰里面有主成分、辅料以及其余化学残留，而对照只是待测物，没有其余杂质峰。
如果是这样的话 ...

对，总峰里包括了主成分、辅料、其他化学残留，如果不需要控制，其他杂质峰需要的大小如何去控制？

house不如赖活着

house不如赖活着 发表于 2025-1-23 10:48
对，总峰里包括了主成分、辅料、其他化学残留，如果不需要控制，其他杂质峰需要的大小如何去控制？

公司QC用液相检测，老是出现总峰大于对照峰的情况导致，出来不合格报告

天蓝雪

house不如赖活着 发表于 2025-1-23 10:48
对，总峰里包括了主成分、辅料、其他化学残留，如果不需要控制，其他杂质峰需要的大小如何去控制？

这个应该怎么理解，把其他峰当成样品峰去计算总的残留？
问题是QC只是按方法检测，制定标准或者清洁验证方案检测方法的是研发？最开始能检测合格的话，不是应该去纠结为什么后面清洁样品不合格，不应该是纠结清洁程序哪里有问题。

ink

house不如赖活着 发表于 2025-1-23 10:48
对，总峰里包括了主成分、辅料、其他化学残留，如果不需要控制，其他杂质峰需要的大小如何去控制？

让你一句话伤痛QC的心
问他们检测时溶剂峰与辅料峰是不是也计算到有关物质中的