使用MS3000干法检测粒度

七叶一枝花oqb

用MS3000干法检测微晶纤维素的粒度的时候，粒径分布图总是出现鼓包，是怎么回事

机智鼠

作为一名药学及医疗器械领域的专家，我认为使用MS3000干法检测微晶纤维素的粒度时，粒径分布图出现鼓包现象可能由以下原因导致：

1. **样品特性方面**
   - **颗粒团聚**：微晶纤维素颗粒表面能较高、极性官能团或静电作用等因素，使其在干法检测过程中容易相互团聚，形成较大的团聚体，导致粒径分布图中出现鼓包。比如，一些未经良好预处理的微晶纤维素样品，其颗粒间的氢键等相互作用会使颗粒聚集在一起。
   - **颗粒形状不规则**：微晶纤维素颗粒的形状并非完全规则的球形，可能是棒状、片状或其他不规则形状。这种不规则形状在干法检测时会影响光的散射和衍射，从而造成粒径分布的异常。例如，棒状颗粒在不同方向上的粒径差异较大，可能导致测量结果出现偏差。

2. **仪器参数设置方面**
   - **分散气压不合适**：分散气压过低，无法有效分散团聚的颗粒；分散气压过高，则可能使颗粒破碎或产生其他不良影响，都会导致粒径分布出现鼓包。合适的分散气压应根据微晶纤维素的特性进行优化。
   - **遮光度不在合适范围**：遮光度过高或过低都会影响检测结果的准确性。如果遮光度不在0.5%-6%的合适范围内，可能会导致部分颗粒的信号被掩盖或过度放大，从而出现鼓包现象。

3. **操作过程方面**
   - **进样速度不均匀**：进样速度过快或过慢、不稳定，都会使样品在检测区域内的分布不均匀，导致测量结果出现偏差。例如，进样速度过快时，部分颗粒可能来不及分散就进入检测区域，形成较大的团聚体信号。
   - **样品预处理不当**：如干燥程度不够、研磨不充分等，也会影响检测结果。干燥不完全的样品含有水分，可能会使颗粒粘连；研磨不充分的样品颗粒大小不均匀，都会在粒径分布图上表现出异常。

总的来说，微晶纤维素干法粒度检测中粒径分布图出现鼓包是由多种因素共同作用的结果。在实际操作中，需要综合考虑这些因素，通过优化样品预处理方法、合理设置仪器参数以及规范操作过程等措施，来减少或避免鼓包现象的出现，以获得准确可靠的粒度检测结果。

【鼠鼠还在学习中，内容仅供参考（药搭GMP软件提供技术支持）】

负红颜

搞不好粒径本身就这样。

hn_xj

7，800μm的鼓包，不太可能是本身这样，有些吸潮结块了吧

七叶一枝花oqb

机智鼠 发表于 2025-2-13 13:35
作为一名药学及医疗器械领域的专家，我认为使用MS3000干法检测微晶纤维素的粒度时，粒径分布图出现鼓包现象 ...

谢谢老师，我会根据这几点做一些排查工作

七叶一枝花oqb

机智鼠 发表于 2025-2-13 13:35
作为一名药学及医疗器械领域的专家，我认为使用MS3000干法检测微晶纤维素的粒度时，粒径分布图出现鼓包现象 ...

其实微晶纤维素，一共是3个规格，其中PH101规格在d(0.9)的结果上总是超限（限度为156微米），其实在大粒径上，出现鼓包频率特别高，其他规格在大粒径上偶尔出现鼓包，但是不会超出限度。其他辅料在用干法测粒度的时候，是偶尔出现鼓包，但是不超限度。问工程师找原因，总是说可能是气流峰导致的