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[药品研发] 求助:清洁验证,滴定法,定量限检测限

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发表于 2025-3-5 14:55:55 | 显示全部楼层 |阅读模式

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我们有一个产品,在常规检测中都是用滴定法测含量的,在摸索清洁验证的方法时依然沿用了滴定法,想请问一下清洁验证时使用的滴定法是否有必要验证定量限和检测限?滴定法需要验证哪些项(对于液相气相方法我们一般都是必做回收率、定检限,其他项不一定)?因为时首次做关于滴定法的方法验证,需要怎样操作测定定量限、检测限的浓度呢、怎么评估(液相一般选择信噪比),有没有什么权威性的文件可以指导滴定法的方法验证呢?
请各位大神老师不吝赐教,帮帮孩子吧
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药徒
发表于 2025-3-5 15:03:45 | 显示全部楼层
清洁验证样品浓度太低,不能使用滴定法。滴定法无法做痕量检测。
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药生
发表于 2025-3-5 15:11:38 | 显示全部楼层
可以人为设定,例如限度的50%或者更低,相当于药典9101中的直观法。但清洁残留物的限度一般都比较低,而滴定方法通常用于定量药品含量浓度,都是较高浓度的样品,建议最好改成液相的方法。
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药生
发表于 2025-3-5 15:18:00 | 显示全部楼层
这滴定法直人还是第一次听说,一般残留都是ppm浓度的,能测得出来 吗?
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药徒
发表于 2025-3-5 15:22:49 | 显示全部楼层
举个列:
消耗体积10.5ml、10.54ml、10.541ml
还是放弃滴定吧
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