这个实验里的滴定液需要标定吗？

云手 · 发表于 2012-12-5 16:42:55

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精密量取水浸液20ml，精密加入高锰酸钾滴定液（0.002mol/L）20ml与稀硫酸1ml，煮沸3分钟，迅速冷却，加入碘化钾0.1g，在暗处放置5分钟，用硫代硫酸钠滴定液（0.01mol/L）滴定，滴定至近终点时，加入淀粉指示液0.25ml，继续滴定至无色，另取水空白液同法操作，二者消耗滴定液之差应不得过1.5ml。这是我的计算：
V空锰-V样锰=（V空硫-V样硫）C硫/5C锰

云手 · 发表于 2012-12-5 16:45:18

但是另一个QC说不需要具体的滴定液浓度，只要一个差值就行了，大家帮忙看看，我的式子有什么问题？

踏雪了无痕 · 发表于 2012-12-5 16:53:51

高锰酸钾滴定液（0.002mol/L）不用，硫代硫酸钠滴定液（0.01mol/L）用...个人理解

云手 · 发表于 2012-12-5 17:09:04

为什么？这是易氧化物的限度检查，应该是消耗高锰酸钾滴定液的差值，不是硫代硫酸钠滴定液的差值啊，硫代硫酸钠滴定液只是一个参照

qilv · 发表于 2012-12-5 17:23:56

学习一下，谢谢

是是而非 · 发表于 2012-12-5 18:21:50

规定是滴定液就要标定，名义值与标定值才知道是否符合规定。虽然与具体浓度无关
哪来的V空锰-V样锰=（V空硫-V样硫）？不明白。
V空白是高锰酸钾滴定液20ml消耗硫代硫酸钠滴定液的体积，V样品是剩余高锰酸钾滴定液l消耗硫代硫酸钠滴定液的体积

云手 · 发表于 2012-12-5 18:27:18

V空锰-V样锰=（V空硫-V样硫）*C硫/5C锰

youngzhou · 发表于 2012-12-5 19:18:17

硫代硫酸钠滴定液（0.01mol/L）之差

yngxinye · 发表于 2012-12-5 20:26:19

易氧化物控制计算，建议标定

歪说歪有李 · 发表于 2012-12-5 21:23:46

本帖最后由 vabs 于 2012-12-5 21:28 编辑

精密量取水浸液20ml，精密加入高锰酸钾滴定液（0.002mol/L）20ml与稀硫酸1ml，…………酸性环境的氧化还原反应，高锰酸钾被还原为锰离子

煮沸3分钟，迅速冷却，加入碘化钾0.1g，…………剩余高锰酸钾和碘化钾反应，生成碘单质

在暗处放置5分钟，…………防止碘挥发，影响检验结果

用硫代硫酸钠滴定液（0.01mol/L）滴定，…………碘量法的经典反应

滴定至近终点时，加入淀粉指示液0.25ml，继续滴定至无色，……确保碘单质被完全还原。

另取水空白液同法操作，二者消耗滴定液之差应不得过1.5ml。…………（此处1.5ml是指滴定液真实值为0.01mol/l时的体积，故而，这个体积数应该是（V空-V硫）×F。F是硫代硫酸钠滴定液的修正值。以修正后的体积与1.5比较，确定结果）

这是我的计算：V空锰-V样锰=（V空硫-V样硫）C硫/5C锰………… 目前我不明白你这个公式的含义
（另，通过检索，这应该是药用低密度聚乙烯膜、袋标准(试行) YBB00072005或类似塑料或薄膜材料检验时的方法，建议楼主说问题是在不涉及保密时尽量说得详细些。）

咕咕 · 发表于 2012-12-5 22:32:06

vabs 发表于 2012-12-5 21:23 精密量取水浸液20ml，精密加入高锰酸钾滴定液（0.002mol/L）20ml与稀硫酸1ml，…………酸性环境的氧化还原反 ...

说得很到位

咕咕 · 发表于 2012-12-5 22:35:16

这里的滴定液需标定，滴定液需不需要标定看它的表述形式，药典凡例有相关规定。

云手 · 发表于 2012-12-6 14:17:33

谢谢vabs，我这个实验确实是做薄膜类包装材料的易氧化物的检查项目，我的式子需要用到高锰酸钾滴定液的浓度，不知道错在哪里？

云手 · 发表于 2012-12-6 14:19:36

因为不同浓度的高锰酸钾滴定液消耗的硫代硫酸钠滴定液应该不同吧

这个实验里的滴定液需要标定吗？

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