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请教昆布的含量计算公式

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药徒
发表于 2012-12-18 08:40:08 | 显示全部楼层 |阅读模式

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本帖最后由 梅梅大胡 于 2012-12-18 08:43 编辑

测定法
    取本品约10g,剪碎,精密称定,置瓷皿中,缓缓加热炽灼,温度每上升100ºC维持10分钟,升温至400~500ºC时维持40分钟,取出,放冷。炽灼残渣置烧杯中,加水lOOml,煮沸约5分钟,滤过,残渣用水重复处理2次,每次lOOml,滤过,合并滤液,残渣再用热水洗涤3次,洗液与滤液合并,加热浓缩至约80ml,放冷,浓缩液转移至lOOml量瓶中,加水至刻度。精密量取5ml,置具塞锥形瓶中,加水50ml与甲基橙指示液2滴,滴加稀硫酸至显红色,加新制的溴试液5ml,加热至沸,沿瓶壁加20%甲酸钠溶液5ml,再加热10~15分钟,用热水洗瓶壁,放冷,加稀硫酸5ml与15%碘化钾溶液5ml,立即用硫代硫酸钠滴定液(0.01mol/L)滴定至淡黄色,加淀粉指示液lml,继续滴定至蓝色消失。每lml硫代硫酸钠滴定液(0.01mol/L)相当于0.2115mg的碘(I)。
    本品按干燥品计算。
4.3 结果计算
                           
供试品中含碘(%)=V滴×C滴×0.2115×20/W样×0.01×1000   (这个公式是对的吗?)
                                                   
    其中:V滴为耗去滴定液数(ml)
          C滴为滴定液实际浓度(mol/L)
          W样为样品称量(g)
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药徒
发表于 2012-12-18 09:12:08 | 显示全部楼层

基本正确,但本品的含量计算是按干燥品计的,因此分母部分应为W样*(1-X%)*0.01*1000,其中X%为供试品的水分含量。另外滴定液通常会有一个校正因子F,分子中应加乘F值。
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发表于 2012-12-18 09:15:34 | 显示全部楼层
谢谢分享...
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药徒
发表于 2012-12-18 09:30:32 | 显示全部楼层
本帖最后由 herman 于 2012-12-18 09:32 编辑

校正因子是滴定液实测浓度和规定浓度之比,楼主公式中已经有了。公式是正确的。
什么让你怀疑公式的正确性
校正因子在滴定公式中是必须有的
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药徒
 楼主| 发表于 2012-12-18 11:09:14 | 显示全部楼层
kington 发表于 2012-12-18 09:12
基本正确,但本品的含量计算是按干燥品计的,因此分母部分应为W样*(1-X%)*0.01*1000,其中X%为供试品的 ...

分子中“V滴”需要减去一个空白体积“V0”吗
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药徒
发表于 2012-12-18 11:31:25 | 显示全部楼层
herman 发表于 2012-12-18 09:30
校正因子是滴定液实测浓度和规定浓度之比,楼主公式中已经有了。公式是正确的。
什么让你怀疑公式的正确性 ...

1、昆布含量计算是按干燥品计的,所以一定要扣除水分。
2、滴定液瓶签中通常体现的是标识浓度和校正因子f,如0.1%的盐酸滴定液,f值根据标定结果确定的。
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药徒
 楼主| 发表于 2012-12-18 14:39:20 | 显示全部楼层
kington 发表于 2012-12-18 11:31
1、昆布含量计算是按干燥品计的,所以一定要扣除水分。
2、滴定液瓶签中通常体现的是标识浓度和校正因子 ...

分母中的0.01代表的是什么呢?
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药徒
发表于 2012-12-18 14:50:45 | 显示全部楼层
梅梅大胡 发表于 2012-12-18 14:39
分母中的0.01代表的是什么呢?

0.01是百分比换算
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药徒
发表于 2012-12-18 14:55:11 | 显示全部楼层
kington 发表于 2012-12-18 14:50
0.01是百分比换算

0.01是滴定液标准浓度,公式的百分号应该是写掉了
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药徒
 楼主| 发表于 2012-12-18 15:00:12 | 显示全部楼层
kington 发表于 2012-12-18 14:50
0.01是百分比换算

是不是分母中的0.01就是相当于乘了一个100%
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药徒
 楼主| 发表于 2012-12-18 15:02:34 | 显示全部楼层
herman 发表于 2012-12-18 14:55
0.01是滴定液标准浓度,公式的百分号应该是写掉了

准确的公式是什么样的呢?
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药徒
发表于 2012-12-18 15:03:25 | 显示全部楼层
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药徒
发表于 2012-12-18 15:22:32 | 显示全部楼层
梅梅大胡 发表于 2012-12-18 15:02
准确的公式是什么样的呢?

公式是对的,就是少了个100%。以干燥品计,样品中减去水分就行了
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药徒
 楼主| 发表于 2012-12-18 15:40:45 | 显示全部楼层
herman 发表于 2012-12-18 15:22
公式是对的,就是少了个100%。以干燥品计,样品中减去水分就行了

非常感谢!
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药徒
发表于 2012-12-18 15:42:14 | 显示全部楼层
不好意思,更正一下,0.01是滴定液的名义值。通常容量分析计算时使用的VF(F值为实际浓度值与名义值之比),这样分母中就不会涉及到名义值的换算了。看了看你们牡蛎的计算公式中,也是这个问题,分母的0.01实际应是0.05。不知这样解释你清楚了吗?建议滴定液标签中体现F值,滴定时直接VF就可以了
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药徒
发表于 2012-12-18 15:43:33 | 显示全部楼层
herman 发表于 2012-12-18 14:55
0.01是滴定液标准浓度,公式的百分号应该是写掉了

对,您是正确的,因为我们计算时使用F值,分母上不会出浓度的名义值。理解错误
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药徒
 楼主| 发表于 2012-12-19 08:17:13 | 显示全部楼层
kington 发表于 2012-12-18 15:42
不好意思,更正一下,0.01是滴定液的名义值。通常容量分析计算时使用的VF(F值为实际浓度值与名义值之比), ...

非常感谢你的解释!
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药徒
发表于 2012-12-19 09:03:20 | 显示全部楼层
梅梅大胡 发表于 2012-12-19 08:17
非常感谢你的解释!

不客气,互相学习
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