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本帖最后由 梅梅大胡 于 2012-12-18 08:43 编辑
测定法 取本品约10g,剪碎,精密称定,置瓷皿中,缓缓加热炽灼,温度每上升100ºC维持10分钟,升温至400~500ºC时维持40分钟,取出,放冷。炽灼残渣置烧杯中,加水lOOml,煮沸约5分钟,滤过,残渣用水重复处理2次,每次lOOml,滤过,合并滤液,残渣再用热水洗涤3次,洗液与滤液合并,加热浓缩至约80ml,放冷,浓缩液转移至lOOml量瓶中,加水至刻度。精密量取5ml,置具塞锥形瓶中,加水50ml与甲基橙指示液2滴,滴加稀硫酸至显红色,加新制的溴试液5ml,加热至沸,沿瓶壁加20%甲酸钠溶液5ml,再加热10~15分钟,用热水洗瓶壁,放冷,加稀硫酸5ml与15%碘化钾溶液5ml,立即用硫代硫酸钠滴定液(0.01mol/L)滴定至淡黄色,加淀粉指示液lml,继续滴定至蓝色消失。每lml硫代硫酸钠滴定液(0.01mol/L)相当于0.2115mg的碘(I)。 本品按干燥品计算。 4.3 结果计算 供试品中含碘(%)=V滴×C滴×0.2115×20/W样×0.01×1000 (这个公式是对的吗?) 其中:V滴为耗去滴定液数(ml) C滴为滴定液实际浓度(mol/L) W样为样品称量(g) |