USP36通则——元素杂质（232、233、2232"重金属限度检测法"取消）

yankee625

以下内容摘自网络，非本人所著。仅供信息交流。

美国药典（USP）正在开发药品及其成分中有机杂质的新检测方法。人们普遍认
为目前的 USP<231>“重金属限量检测”在范围、准确性、灵敏度和专属性等方
面均存在不足，将在 2013 年被新通则 USP<232>（限度）和 <233>（方法）所
取代。新方法将克服当前方法的局限，特别是关于分析物列表、样品制备、挥发
性分析物的保留以及密闭容器样品消解和现代仪器技术的应用，以实现单个分析
物的精确回收和浓度测定。

在美国，用于监测制药材料中污染物（包括元素杂质）的限
度和方法由美国药典（USP）制定，但负责强制执行的监管
部门是 FDA。现在 USP 正在开发监测药物材料中无机（元
素）杂质的新方法。提出的新通则 USP<232>（限度）和
<233>（方法）将于 2013 年起执行。

监测药物样品中有机污染物的现行方法是有着 100 年历史
的比色法，USP 通则 <231> 中有明确规定。该方法被称为
“重金属限度检测法”，其原理是 10 种元素（Ag、As、
Bi、Cd、Cu、Hg、Mo、Pb、Sb 和 Sn）与硫代乙酰胺反
应生成硫化物沉淀。产生的有色沉淀物与 10 ppm Pb 标准
品进行颜色对比，以确定是否超出重金属限度。

除了与主观的目测颜色对比相关的明显误差以外，
USP<231> 是基于 10 种元素总和的限度检测方法，不能给
出单个元素的浓度。而且，也不能测定许多感兴趣的元素，
如 Cr，以及生产催化剂中常用的铂系元素（PGE）。另外，
世界上的许多地区都不允许使用硫代乙酰胺和 H2S。
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详情见附件
"重金属限度检测法"取消了,分析人员任务任重道远啊~

hongwei2000

酝酿了几年，终于出来了，方法是好，就是仪器、对照品成本太贵了，估计中国在2020版或2025版也会实施。

xingqr

谢谢楼主的信息！

潇湘子

谢谢！{:soso_e100:}

eejco

呵呵，看大家评论如何

hengyi4

美国有求高，不过牛的制药公司很早就不用这个方法了

lllrrr

正要找这些，太好了！谢谢楼主！

lllrrr

美国对重金属的检测要求越来越严格了。

shixiongjie

延续至2014年5月1日执行

shixiongjie

The USP Expert Committee on Elemental Impurities has revised General Chapters <232> Elemental Impurities – Limits and <233> Elemental Impurities – Procedures to address the comments received, and has forwarded the revised General Chapters to the General Chapters—Chemical Analysis Expert Committee for approval. The Expert Committee approved these General Chapters for publication in Second Supplement to USP 35–NF 30 (official Dec 1, 2012). These General Chapters will be implemented through a provision in the General Notices making them applicable to all articles in the compendia as was done with general chapter <467> Residual Solvents in Section 5.60.20 of the General Notices. The provision in the General Notices making <232> and <233> applicable to all USP–NF articles will be part of a General Notices revision that is scheduled to appear in USP 37–NF 32 with an official date of May 1, 2014.  Thus, while <232> and <233> will be official on December 2, 2012, the date on which conformance with these chapters will be required will be May 1, 2014, when the General Notices provision making them applicable becomes official.

详见USP药典的官方网站

巴西木

谢谢楼主分享

aox97

收了
谢谢
有空看

763387197

很好的资料，交流一下。

xhf123456

下载了，谢谢。

fangyuan5

下载学习下，看看对照品有多少种，价格是多少。

◇.边﹎云.o

hongwei2000 发表于 2013-3-14 16:10
酝酿了几年，终于出来了，方法是好，就是仪器、对照品成本太贵了，估计中国在2020版或2025版也会实施。

新方法中用的是什么仪器？对照品是什么，希望能解答，谢谢！

Jason

ICP-MS 将取代AA，因此方法要改变。

liyingnong

谢谢楼主分享，学习一下

Ivy2008

好东西，收下了，谢谢哈，ICP-MS走起

樱花草1234

分享的很好，中国实施，任重道远`````