一览知HPLC方法验证全貌

h903986843 · 发表于 2014-11-21 10:33:24

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《RP-HPLC法测定非布索坦片的含量及有关物质》史玉红，文章是febuxostat分析方法验证，含量有关物质测定的文章，细读之下，明了很多！

冰城 · 发表于 2014-11-21 11:06:31

文章可以发个附件上来

gproe · 发表于 2014-11-21 11:09:17

2. 6 重复性试验
取同一批次的非布索坦片样品 5 份 ( 批号:
20131001 ) ，参照“2. 2”条供试品溶液制备方法制
备供试品溶液，在“2. 1 ”条色谱条件下分析，重复
进样 5 次。测试结果平均含量为 99. 86% ，ＲSD =
0. 77% (n = 5) 。

重复性是不是做错了

gproe · 发表于 2014-11-21 11:18:30

2. 7 检出限和定量限
对非布索坦对照品溶液进行阶梯等度稀释，
每次进样量均为 10 μL，按照“2. 1”条色谱条件进
行检测，按信噪比为 3 ∶ 1 进行计算，测得非布索坦
检出限为 0. 8 ng; 按信噪比为 9∶ 1 进行计算，测得
非布索坦检出限为 0. 3 ng。

写得太糙了，字都写错了，再说定量限的信噪比，不都是10:1吗
还有检测限和定量限的数据顺序都写反了吧

咕咕 · 发表于 2014-11-21 21:55:14

楼主能上附件不？

tian121946368 · 发表于 2014-11-21 22:58:13

坐等附件

孙艳红 · 发表于 2014-11-21 23:37:40

没看到附件？

来自:Android客户端

gproe · 发表于 2014-11-22 07:58:36

https://www.ouryao.com/thread-258315-1-1.html

附件在这

dainel · 发表于 2014-11-23 18:59:38

谢谢分享!学习学习

h903986843 · 发表于 2014-11-25 10:21:43

冰城发表于 2014-11-21 11:06
文章可以发个附件上来

嗯，还不会上传附件的说，就将文章及作者挑明了的，呵呵

h903986843 · 发表于 2014-11-25 10:22:28

gproe 发表于 2014-11-21 11:09
2. 6 重复性试验
取同一批次的非布索坦片样品 5 份 ( 批号:
20131001 ) ，参照“2. 2”条供试品溶液制备 ...

亲，请问哪一点错了？

h903986843 · 发表于 2014-11-25 10:23:52

gproe 发表于 2014-11-21 11:18
2. 7 检出限和定量限
对非布索坦对照品溶液进行阶梯等度稀释，
每次进样量均为 10 μL，按照“2. 1”条色 ...

数据顺序？

h903986843 · 发表于 2014-11-25 10:26:39

咕咕发表于 2014-11-21 21:55
楼主能上附件不？

呵呵，开始不会传，有朋友已经帮忙回复，请查看！

gproe · 发表于 2014-11-25 10:41:12

h903986843 发表于 2014-11-25 10:22
亲，请问哪一点错了？

按照《中国药典》2010年版附录ⅪⅩ A 药品质量标准分析方法验证指导原则：
相当于100%供试品溶液的供试品溶液，用至少测定6次的结果进行评价。
他做的数据不够

gproe · 发表于 2014-11-25 10:46:22

h903986843 发表于 2014-11-25 10:23
数据顺序？

首先，他把检测限和定量限都写成检出限了
第二，信噪比3:1得出的是检测限，信噪比10:1得出的是定量限，定量限的数据反而比检测限小，它应该大才对

chinaxiyang · 发表于 2015-5-5 06:10:23

学习学习学习

chinaxiyang · 发表于 2015-5-6 12:18:14

学习学习学习