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[方法验证及确认] 中药品种检验滤过选择滤膜?滤纸?还是其他?

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发表于 2014-11-26 21:09:42 | 显示全部楼层 |阅读模式

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中药品种检验过程中会涉及过滤问题,大家一般如何选择啊?对照品溶液也需要过滤吗?

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咕咕 + 3 很好的问题

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药士
发表于 2014-11-26 21:36:23 | 显示全部楼层
没见检过中药,应为滤把吧
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药生
发表于 2014-11-26 22:54:16 | 显示全部楼层
楼主问的是液相所用的对照品吗?可以用一次性滤头进样时滤。
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发表于 2014-11-27 08:26:14 | 显示全部楼层
中药片剂检验过程中,需要先进行提取,之后根据具体情况再细分。楼主你的检验方法是什么呢,提取完之后需要稀释吗,如果稀释的话,最后用滤膜(0.45um)过滤,一般滤去10ml左右,取续滤液进样分析。
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发表于 2014-11-27 08:26:44 | 显示全部楼层
对照品同样  需要用相同的滤膜过滤,去续滤液进样分析
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 楼主| 发表于 2014-11-27 18:54:46 | 显示全部楼层
咕咕 发表于 2014-11-26 22:54
楼主问的是液相所用的对照品吗?可以用一次性滤头进样时滤。

液相啊,一次性滤头过滤后有吸附,含量偏高,结果根本就不准,不知你们是否有过类似的经历
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 楼主| 发表于 2014-11-27 18:59:08 | 显示全部楼层
hehua8653 发表于 2014-11-27 08:26
中药片剂检验过程中,需要先进行提取,之后根据具体情况再细分。楼主你的检验方法是什么呢,提取完之后需要 ...

中药原料药,提取完成后稀释一步,进液相的,对照品和样品均过滤与均不过滤含量结果相差3.0%,质量标准上没有提出对照品也要过滤,只是说了样品溶液最后要滤过!所以很有疑问?
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药徒
发表于 2014-11-27 21:13:41 | 显示全部楼层
平行实验嘛,当然同步过滤了。
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药生
发表于 2014-11-27 23:16:58 | 显示全部楼层
hplc2010 发表于 2014-11-27 18:54
液相啊,一次性滤头过滤后有吸附,含量偏高,结果根本就不准,不知你们是否有过类似的经历

有吸咐说明虑纸材质不好
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发表于 2014-11-28 08:09:20 | 显示全部楼层
hplc2010 发表于 2014-11-27 18:59
中药原料药,提取完成后稀释一步,进液相的,对照品和样品均过滤与均不过滤含量结果相差3.0%,质量标准上 ...

1. 你不过滤的话 色谱柱用不了多长时间久报废了  还污染整个仪器的管路系统
2. 可以做个滤膜试验  看看滤过多少ml溶液  滤膜吸附达到饱和
3  对照品和样品中都含有同一物质  因此需要同步过滤  保证一致性
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 楼主| 发表于 2014-11-28 20:34:49 | 显示全部楼层
hehua8653 发表于 2014-11-28 08:09
1. 你不过滤的话 色谱柱用不了多长时间久报废了  还污染整个仪器的管路系统
2. 可以做个滤膜试验  看看滤 ...

可能是标准描述有问题,对照品没有提滤过,样品说了要滤过,所以不对称
明知有吸附,我觉得就不应该选择过滤
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