关于减少中间产品液相含量检测进针次数的问题

九三

目前公司在进行5S管理，其中检验室对目前检验中存在一些可以改进的问题进行了上报，现摘录如下，请专家看看，提供一些建议：
对于中间产品检测来说，除了结果的准确外，最重要的是快速。因此，目前企业的中间产品检测，能使用快速成方法的，都已使用快速检测方法。但还有部分品种没有稳定、准确的快速方法，依然使用高效液相色谱法进行检测。
这些年来，高效液相色谱法检测中间产品均完全按照成品的检测程序进行检测，因此，耗时都较长。为了提高中间产品检测效率，现对以前的高效液相色谱检测数据进行分析，优化、简化中间产品检测程序，缩短中间产品检测时间。
现在使用液相色谱检测含量的清膏品种及中间产品，均与成品检测一样，均配制两个对照品，一个对照品进5针，一个对照品进2针。从多年的检测看，液相色谱一直较为稳定，其重复性以5针峰面积的RSD(%)来判定，现就部分产品的5~6份检验记录，抄录了5针重复性数据及RSD值，具体见附表，从抽取的品种批次看，绝大多数的品种的RSD值小于0.5%，只有个别产品的某个含量检测中如芍药苷，有个别批次的RSD值达到了1.5%。
从这些重复性数据看，RSD值的大小与两方面相关性较大。1、峰面积越大，RSD值的变化越小，如头孢拉定的峰面积均值最低都达8300898。峰面积的变化，对整体影响不大，所以，头孢拉定的重复性RSD值均小0.1%。2、与所检物质的稳定性有关，物质越稳定，RSD值越小，反之，物质稳定性差，RSD值变化越大。从以上汇总的一些产品使用的对照品，其中芍药苷的稳定性相对较差，其RSD值变化也最大。
另从药典附录“VD高效液相色谱法”中介绍，系统适用性试验通常包括：理论板数、分离度、重复性、拖尾因子四个参数，附录中还有以下一句话，即只要求按各品种项下进行系统性试验，并不需要把系统性试验的四个参数都做一遍：
具体品种项下一般只要求使用对照品溶液按要求检测，计算理论板数，即系统性实验的第一项。

目前，我们在产品检测时做了系统性试验中的两个参数，即理论板数和重复性。
综合上述分析，对于中间产品来说，即使不做重复性，从法规上也是符合要求的，从汇总数据看，重复性对数据的准确性也几无影响。
所以，建议在中间产品（包括清膏）使用液相色谱检测时，减少对照品的进针次数，即只对每个对照品溶液各进两针。

道路漫长黑暗

就奔着快的话，中间品检验可以不等

孙艳红

没有问题，可以只对每个对照品溶液各进两针。

九三

谢谢了版主

zbfan

非常赞同楼上观点

hongwei2000

你昨天吃饭能代表今天吃了吗
你之前100次稳定不代表今天稳定
对于含量的SST就是保证系统的稳定性的
是必不可少的
毕竟这种方法不是简单的单功能的仪器（例如pH计、TOC等）
受影响的因素很多
所以应每次都要进行SST
而SST根据你检测项目的不同而有所不同
并不能用一个代替另一个
你合的哪门子规

读药三分

对照品先跑，等中间品到达（如果是下午），在进样品，其实也差不多的吧

abc

我赞成，对于中间体，我们甚至没有做平行样，只一个样品，进2针就行了

雪锋

abc 发表于 2014-12-17 14:00
我赞成，对于中间体，我们甚至没有做平行样，只一个样品，进2针就行了

那结果怎么计算。