含结晶水的原料药测熔点USP规定先干燥，不干燥影响大吗？

lindsay · 发表于 2015-4-30 15:22:17

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如题，含结晶水的原料药测熔点，USP 通则规定要先测干燥，请问各位大侠，干燥的目的是去掉游离水还是结晶水呢？如果直接测熔点，没有干燥影响大吗？

hongwei2000 · 发表于 2015-4-30 15:55:59

结晶水可能会干扰测定
例如你药品的熔点是150度
而结晶水的失水温度往往在100度左右
这时就会影响你的测定

lindsay · 发表于 2015-4-30 16:06:21

hongwei2000 发表于 2015-4-30 15:55
结晶水可能会干扰测定
例如你药品的熔点是150度
而结晶水的失水温度往往在100度左右

那如果干燥去掉结晶水，物质结构不是都变了吗？

hongwei2000 · 发表于 2015-4-30 16:10:01

lindsay 发表于 2015-4-30 16:06
那如果干燥去掉结晶水，物质结构不是都变了吗？

以无水物的熔点计
熔点一方面是定性
另一方面是反映纯度
特殊的还能反映晶型
即使是反映纯度也不作为纯度的检查项
所以不是问题

可亲可爱 · 发表于 2015-5-1 18:37:31

hongwei2000 发表于 2015-4-30 15:55
结晶水可能会干扰测定
例如你药品的熔点是150度
而结晶水的失水温度往往在100度左右

结晶水在100度就能失去？这与游离水有区别吗？

hongwei2000 · 发表于 2015-5-3 19:01:55

可亲可爱发表于 2015-5-1 18:37
结晶水在100度就能失去？这与游离水有区别吗？

是左右
即使100以下也可能会失去
并不是水的沸点是100度才只有达到100度才失水
你在家里盛一小碟水放两天看看还有吗

可亲可爱 · 发表于 2015-5-4 08:25:08

hongwei2000 发表于 2015-5-3 19:01
是左右
即使100以下也可能会失去
并不是水的沸点是100度才只有达到100度才失水

但是结晶水是与分子结合在一起的啊。

hongwei2000 · 发表于 2015-5-4 08:30:47

可亲可爱发表于 2015-5-4 08:25
但是结晶水是与分子结合在一起的啊。

那相当于是配位键结合的
有的牢固有的不牢固
这不同于共价键
只是游离水是没有任何键的结合
更容易失去

可亲可爱 · 发表于 2015-5-4 09:07:09

hongwei2000 发表于 2015-5-4 08:30
那相当于是配位键结合的
有的牢固有的不牢固
这不同于共价键

但是你说的是结晶水啊。

hongwei2000 · 发表于 2015-5-4 09:17:50

可亲可爱发表于 2015-5-4 09:07
但是你说的是结晶水啊。

就是结晶水呀
配位键没有那么牢固的呀
所以在100度左右是可能掉下来的呀
只是如果是多水的话
可能会存在不同的失水温度的
但游离水可能更低温度就开始失去了
你可以看一下热分析的TG和DSC曲线

[药典/标准文件] 含结晶水的原料药测熔点USP规定先干燥，不干燥影响大吗？