【原创】实验室数据完整性之手动积分大揭密

北重楼

实验室数据完整性之手动积分大揭密

实验室数据完整性已成FDA检查制药企业的一把利器，其中一条关于随意手动积分或者无书面程序规定手动积分，说明了FDA本身并不是不认可手动积分，而是要求是要有操作规程规定什么情况可以手动积分，如何积分，并且应保存并记录积分参数。
1.什么情况下可以进行手动积分？
1）低分离度或低响应；
2）流动相不稳定，基线紊乱，保留时间变化小；
3）色谱柱性能：运行过程中，出现异常峰；      
4）软件积分的局限性，如由于软件参数阈值的设置导致峰未积分，峰起点和终点间出现肩峰和异常的基线漂移，软件错误（峰未积分和错误识别峰）；
5）由于样品母体的干扰导致的复杂色谱图：裂峰 、目标杂质的同时洗脱/肩峰、基线噪音、负峰、基线上升或下降（由于某些梯度程序）、峰的严重拖尾、烃类的存在导致自动积分不正确。
2.手动积分的权限及操作
操作员在数据系统自动积分不正确时，领取手动积分处理报告表并填写，手动积分申请被QC经理批准后由QC经理或QC组长（若有）或其指定人员（一般是指经验丰富的资深QC）方可进行手动积分。
3.手动积分注意事项
1）手动积分不能试图通过以下动作来使数据符合标准要求：减少峰（减少峰面积）；增加峰（增加峰面积）；改变峰高；
2）同一次检验的所有标准品、工作对照品、样品等必须使用同一方法进行手动积分。
3）手动积分结束后，应打印自动积分图谱和手动积分图谱附于手动积分申请表之后，提交QC经理审核；QC经理应复核完整的数据找出根因，基于根因制定相应的CAPA措施来避免类似事件。                                          
4）自动积分的图谱不得删除或被覆盖，应与手动积分图谱保存于计算机中；打印的自动积分图谱和手动积分图谱应标识清楚签名，随同手动积分申请表附于检验原始记录后面一起交质量管理部经理、QP审核无问题后归档。
4.附件：手动积分处理报告表

手动积分处理报告表

                                       

A)       手动积分申请
产品名称				批号
检验项目				仪器编号
检验日期				检验报告单号
序号	自动积分异常情况/原因				是/否/不适用		备注
1.	低分离度或低响应
2.	流动相不稳定
3.	基线紊乱
4.	保留时间变化小
5.	色谱柱性能（运行过程中，出现异常峰）
6.	软件积分的局限性		如由于软件参数阈值的设置导致峰不积分，峰起点和终点间出现肩峰和异常的基线漂移
			软件错误（峰未积分和错误识别峰）
7.	由于样品母体的干扰导致的复杂色谱图		a) 裂峰
			b)  目标杂质的同时洗脱/肩峰
			c) 基线噪音
			d) 负峰
			e) 基线上升或下降（由于某些梯度程序）
			f) 峰严重拖尾
			h) 烃类的积分
8.	前史（如有）
9.	其它
申请人/日期：
B）手动积分审批表
注释（如有）：         结论：□批准     □拒绝
指定手动积分人员
QC经理签名/日期
C）手动积分处理表
根因:
纠正与预防措施:
结论:
QC经理签名/日期：

仲夏秋夜云

@北重楼 这么多需要手动积分的情况中，没有需要进行偏差调查的，只需要手动积分就OK了?
@巴西木 @药手毒王 ...[/quote]
基本上除了分离不清的，根本不应该手动积分……手动积分真的要有充分理由……

friendly521

路过看看学习学习

大呆子

这个做的不错，学习了

小洁

可以看出最近查了不少资料啊，相当给力，学习一下！

574859654

路过看看学习

尼采

感谢分享   

云来云去

太复杂，这鸡木皮真是要不搞死你不罢休啊。

灿烂的心zsx

不错，很实用的，感谢分享了

zhujunjun

资深人员 经验之谈 值得学习 谢谢分享

freespace2

过来学习一下。好东西啊。

chenjg

太棒了，为作者点赞

懒懒的螃蟹

谢谢分享，学习了。

yonyou

路过学习了，谢谢楼主分享

fangjingxin2005

这个写的很用心，写的很好

haijun402

很不错的知识，前段时间正好有一位客户提出过类似的问题，正想起草个SOP呢，版主给我很多启发，感谢分享。

yyuee

谢谢分享 我们也是采用了类似的表格  

彤枫飘零

非常的好，学习，谢谢分享，辛苦

lyf63

,谢谢！有用！

王晓峰

学习了，楼楼很给力啊！

毒手药王邓智先

实验室数据完整性已成FDA检查制药企业的一把利器，其中一条关于随意手动积分或者无书面程序规定手动积分，说明了FDA本身并不是不认可手动积分，而是要求是要有操作规程规定什么情况可以手动积分，如何积分，并且应保存并记录积分参数。