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楼主: yizhihaoyu
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[原料药] 物料干燥后颜色变化

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发表于 2016-4-6 14:46:33 | 显示全部楼层
跟结晶有关系吧,结晶速度影响晶型变化,导致结合水程度不同,而呈现不同颜色,我们产品也出现过这种现象
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发表于 2016-4-8 13:51:53 | 显示全部楼层
红色?是否产品中带有杂质铁元素?建议取样重新小试试下
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药徒
发表于 2016-4-8 14:19:56 | 显示全部楼层
1.干燥前,是否有洗涤物料的操作,会不会是洗涤溶剂有颜色。
2.你们物料能在100度干燥,按道理应该对温度不是很敏感,干燥时,真空度怎么样,会不会是真空不够的原因
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 楼主| 发表于 2016-4-12 10:34:48 | 显示全部楼层
淡墨青衫 发表于 2016-4-8 14:19
1.干燥前,是否有洗涤物料的操作,会不会是洗涤溶剂有颜色。
2.你们物料能在100度干燥,按道理应该对温度 ...

最后会有纯化水洗涤,应该不至于有问题。常压干燥,真空度也可以不考虑了。谢谢帮忙分析!
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 楼主| 发表于 2016-4-12 10:55:40 | 显示全部楼层
xian182473693 发表于 2016-4-6 14:46
跟结晶有关系吧,结晶速度影响晶型变化,导致结合水程度不同,而呈现不同颜色,我们产品也出现过这种现象

我也是怀疑晶型,但是1、在显微镜下观察(不知道此法合适否),看不到晶型,就是粉末。无从比较。
2、晶型的话,是不是干燥前后颜色没有什么变化?
3、将物料溶解了,发现溶液确实是有颜色。重结晶了一遍是白色的。
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发表于 2016-4-20 14:05:24 | 显示全部楼层
有关物质、澄清度与颜色都应该检一下,估计跟温度有关。
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 楼主| 发表于 2016-4-21 13:20:53 | 显示全部楼层
hzjd1997 发表于 2016-4-20 14:05
有关物质、澄清度与颜色都应该检一下,估计跟温度有关。

最终检测结果是除外观外,其他检验项目,包括熔点、比旋、有关物质、含量都是合格且正常的。
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 楼主| 发表于 2016-4-21 13:21:55 | 显示全部楼层
大毛小毛 发表于 2016-4-5 22:13
你批次间样品可能有差异,你说的合格是杂质还是纯度?本人觉得应该不是干燥箱的问题

最终检测结果是除外观外,其他检验项目,包括熔点、比旋、有关物质、含量都是合格且正常的。
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发表于 2016-5-11 07:31:13 | 显示全部楼层
楼主找到问题原因了吗
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 楼主| 发表于 2016-5-13 10:21:20 | 显示全部楼层
指路的 发表于 2016-5-11 07:31
楼主找到问题原因了吗

还没,取样测试铁离子,定性测量。结果是外观正常的样品和发粉的样品都显示红色,都含有铁离子,所用溶媒包括乙醇、水、纯化水中检测没有铁离子。所以还不能断定是铁离子造成的。
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发表于 2016-5-13 15:32:27 | 显示全部楼层
晶形可以看啊
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 楼主| 发表于 2016-6-17 13:26:51 | 显示全部楼层

晶型太小,看不出来。
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 楼主| 发表于 2016-6-17 13:27:40 | 显示全部楼层

用显微镜看,不呈现晶体的性状,就是粉末。
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发表于 2016-6-22 10:14:00 | 显示全部楼层
能做到白,应该和物料性质没太大关系,会不会是API生产过程中,设备清洁不到位,引入或导致莫种杂杂质,不一定是金属类,可能紫外不显示,建议跑板TLC再用铬酸喷雾检测看看。
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发表于 2016-6-22 10:15:21 | 显示全部楼层
出现问题,只能一个个因素去试了,楼主有了发现,告诉大家
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 楼主| 发表于 2016-6-22 12:34:53 | 显示全部楼层
jinxing0561 发表于 2016-6-22 10:15
出现问题,只能一个个因素去试了,楼主有了发现,告诉大家

好的,液相检测也是正常的。目前就只能是怀疑铁离子了。
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药生
发表于 2016-7-4 10:27:38 | 显示全部楼层
哈哈,这种情况我碰到过。

有的杂质就像染料,只要一点点就可以让颜色大变。检测不出,但影响视觉。影响外观。

解决方案:分析该杂志的性质,如果该杂志对光比较敏感,那么甩料之后马上套一个黑色袋子避光,然后干燥就好了(以前有个产品就是这样解决的);
再考虑其它途径或做做小试,这个杂志是原料带进来的,还是某一步产生的。原料带进来的换原料;某一步带进来的,分析这一步是不是那个环境温度高了或者操作不当了。

每一个问题都是提高的机会。
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发表于 2016-7-18 11:11:49 | 显示全部楼层
颜色问题解决了吗?之前我们也遇到类似的情况,是跟我们的物料有关!
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发表于 2016-7-20 16:20:30 | 显示全部楼层
应该是你的粗品里有杂质,粗品质量不均匀,在精制结晶后,晶粒包裹的母液不一样,不好的粗品,结晶晶粒包裹的杂质就多,干燥后就容易变色
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 楼主| 发表于 2016-7-21 09:42:06 | 显示全部楼层
Jolinson 发表于 2016-7-20 16:20
应该是你的粗品里有杂质,粗品质量不均匀,在精制结晶后,晶粒包裹的母液不一样,不好的粗品,结晶晶粒包裹 ...

可是,检测结果包括有关物质及含量,都是正常的!!!所以这个原因应该排除了!
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