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有奖讨论:顶空进样杂峰问题

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大师
发表于 2016-4-26 08:07:34 | 显示全部楼层 |阅读模式

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网友提问:

    顶空进样做溶剂残留时,经常遇到未知峰,或其它溶剂峰,且峰面积较小,这该如何对待?是否为OOS?
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药徒
发表于 2016-4-26 08:34:16 | 显示全部楼层

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不需要OOS,这不是实验室偏差,只要定位你需要的峰就可以了
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药士
发表于 2016-4-26 08:36:52 | 显示全部楼层

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应该按照OOS调查程序去调查
因为不同溶剂的响应因子完全不同
尤其是顶空进样法
不能因为“看起来小”而忽略它
也许它就是一个高毒性物质
例如氯仿如果使用FID响应值就很小
甲氯化碳更是没有响应
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药徒
发表于 2016-4-26 08:40:39 | 显示全部楼层

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药士
发表于 2016-4-26 08:43:56 | 显示全部楼层

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应该按照OOS调查程序去调查
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药生
发表于 2016-4-26 08:52:37 | 显示全部楼层

回帖奖励 +3 金币

个人认为:如果确定是溶剂峰(用空白就可以证明),那应该不影响结果。如果是其他峰,就应该进一步调查,毕竟你做的是溶剂残留(本身就很少),不能因为峰面积小而否定它的重要性。相互学习,谢谢!
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药徒
发表于 2016-4-26 08:53:33 | 显示全部楼层

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那肯定是OOS了

峰面积较小,多小?
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发表于 2016-4-26 09:26:52 | 显示全部楼层

回帖奖励 +3 金币

应该oos,然后再进行调查,用相应的标准品或者空白打进去,看看到底是仪器里面有杂质还是真的出现了杂质峰
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发表于 2016-4-26 13:34:31 | 显示全部楼层

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应该要OOS,这是哪个步骤被污染的迹象,但愿不是顶空瓶没有清洗干净。
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药徒
发表于 2017-12-6 10:17:08 | 显示全部楼层

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应该走OOS,
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药徒
发表于 2017-12-7 08:29:37 | 显示全部楼层

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Should follow Out of Specification Procedure.
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发表于 2017-12-7 08:42:10 | 显示全部楼层
应该OOS,支持
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