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主峰前的杂质峰分离度不好

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发表于 2016-6-5 10:21:03 | 显示全部楼层 |阅读模式

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客户提供的检测方法,客户用的WATERS,杂质可以分得开;我们用的是安捷伦,主峰前杂质峰与主峰分离度石油1.0,;客户要求我们对方法进行微调。我们试了单纯试了流动相比例和流速,都没有什么太大的效果。请问是否可以考虑梯度,或者有其他什么方法?
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药徒
发表于 2016-6-5 10:39:46 | 显示全部楼层
换柱子看看
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药生
发表于 2016-6-5 10:44:10 | 显示全部楼层
改成梯度那方法变化就改的大了,人家恒流可以分得开,咱也得想想办法,最好先考虑考虑简单易调整的方案,比如加预柱、柱温、换长柱子、流速、微调流动相比例等。
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药士
发表于 2016-6-5 10:47:05 | 显示全部楼层
改成梯度貌似变化大了点,要分离,只有出峰适当慢一点了。如柱温降低一点,有机相比例低一点,流速还是1.0(或改为0.8试试),主峰在5-15分钟内处都是比较理想的,出峰太早的方法不是好方法。
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药生
发表于 2016-6-5 11:17:43 | 显示全部楼层
人家用的柱的柱效不一样的。

点评

方法微调还是可以的,只有多试试。 不同仪器,管路长短还不一样、检测器也有差异、柱子也不同,只有自己多试试,能达到基线分离就基本差不多了。  详情 回复 发表于 2016-6-5 11:27
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药士
发表于 2016-6-5 11:27:26 | 显示全部楼层
可亲可爱 发表于 2016-6-5 11:17
人家用的柱的柱效不一样的。

方法微调还是可以的,只有多试试。
不同仪器,管路长短还不一样、检测器也有差异、柱子也不同,只有自己多试试,能达到基线分离就基本差不多了。
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药生
发表于 2016-6-5 14:42:22 | 显示全部楼层
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药徒
发表于 2016-6-6 10:44:13 | 显示全部楼层
楼上老师已经有回答
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发表于 2016-6-7 11:29:31 | 显示全部楼层
6楼老师回答很详细,这些都可能有影响。类似问题我们也遇到过,不过是仪器的管路长短粗细问题。
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