液相出峰时间不稳定

NPi0Vv7ZY9

用的梯度洗脱，但是每次出峰时间都不定，不好判断什么物质！为什么会变化那么大呢？

小不点126

你发的是梯度变化图，实际运行时，1.要看看50~60分钟，真的可以将基线回复到初始吗，一定要保证系统平衡；2.就是有的品种对温度很敏感，室内控问就很重要；3.仪器用时间长了，比例阀会被一些盐或表面活性剂堵住，比例自然就不准，保留时间也就会串。这些都是我试验当中遇到的。先保证室内温度，空调设置，然后多试几台仪器。暂时想这么多。说的有点乱，见谅。

zysx01234

这个问题比较严重啊。
一般上一程序走完，准备好后再进行下一针。
该程序一般在工作站上设置，当然比较落后的岛津模块只能在机子上设置（进样后需再运行梯度程序）

NPi0Vv7ZY9

这个问题比较严重啊。
一般上一程序走完，准备好后再进行下一针。
该程序一般在工作站上设置，当然 ...[/quote]
之前用的等度洗脱，但是很多杂质峰都洗不出来，又不能用高浓度的无机盐流动相，因为有个要检测的物质不容易分离，用梯度洗脱就是想后期将杂质洗下来！我用这个梯度检测的话，前后两个样品隔一小时进样时间就不会相差很大，但是这很耽误生产，指导不了生产！

zysx01234

梯度的好处就是将需要的成分分离，而不需要的可以被冲洗掉。
梯度的方法要自己摸索（除非是法定方法或外来成熟的方法），达到既能使需要的峰分开，又能节省时间。否是没有意义。

小不点126

不好意思，没看到是运行80min，第一条可以忽略

NPi0Vv7ZY9

梯度的好处就是将需要的成分分离，而不需要的可以被冲洗掉。
梯度的方法要自己摸索（除非是法定方法或外 ...[/quote]
好的，我再摸索！就是时间太长了，时间很不稳定！

NPi0Vv7ZY9

不好意思，没看到是运行80min，第一条可以忽略[/quote]
我现在改成90分钟了，梯度好麻烦啊，一个样分析结束后，不能立刻分析下一个样，必须等一个小时左右，否则出峰都提前好多！根本无法判断！

伊娃瓦力

有没有考虑过因为你的运行时间太长了？比如你现在的时间段到60min，基线应该稳定了的，我以前都是60就进下一针了，不再多走到80min，

NPi0Vv7ZY9

有没有考虑过因为你的运行时间太长了？比如你现在的时间段到60min，基线应该稳定了的，我以前都是60就进下 ...[/quote]
我也试过缩短时间，但是结束之后还是不能立刻进样！保留时间还是提前了！

伊娃瓦力

我也试过缩短时间，但是结束之后还是不能立刻进样！保留时间还是提前了！[/quote]
那你的样品是临进样才配的吗？

zysx01234

NPi0Vv7ZY9 发表于 2016-6-16 18:02
我也试过缩短时间，但是结束之后还是不能立刻进样！保留时间还是提前了！

结束之后是要稳定一段时间的，一般情况下将程序的最后设置成与开始配比一样，即关注的峰出来后就用高比例的有机相冲掉未出峰，然后再过度到最初的配比进行基线稳定。

9cFBTHB9El

如果楼主找到解决办法记得分享给我

NPi0Vv7ZY9

伊娃瓦力 发表于 2016-6-16 18:07
那你的样品是临进样才配的吗？

不是，但是不会放很久。

NPi0Vv7ZY9

zysx01234 发表于 2016-6-16 20:03
结束之后是要稳定一段时间的，一般情况下将程序的最后设置成与开始配比一样，即关注的峰出来后就用高比例 ...

是啊，我的方法就是这样，但是平衡好还是要差不多一个多小时！时间真的太久了！

NPi0Vv7ZY9

zysx01234 发表于 2016-6-16 20:03
结束之后是要稳定一段时间的，一般情况下将程序的最后设置成与开始配比一样，即关注的峰出来后就用高比例 ...

用等度洗脱检测几个样品后，就会出现一堆不规则的杂峰！根本判断不出什么东西！也是烦！

NPi0Vv7ZY9

9cFBTHB9El 发表于 2016-6-16 20:32
如果楼主找到解决办法记得分享给我

你也遇到类似的情况吗？

9cFBTHB9El

NPi0Vv7ZY9 发表于 2016-6-16 20:59
你也遇到类似的情况吗？

等度洗脱时候会出现，

zysx01234

NPi0Vv7ZY9 发表于 2016-6-16 20:57
是啊，我的方法就是这样，但是平衡好还是要差不多一个多小时！时间真的太久了！

什么烂方法

NPi0Vv7ZY9

zysx01234 发表于 2016-6-16 21:54
什么烂方法

我的样品需要分析40分钟左右，后面要20分钟洗杂质，再想平衡好对下一个样影响不大必须要一个小时以上！