GC方法

tanguanglong · 发表于 2016-6-20 14:18:53

欢迎您注册蒲公英

您需要登录才可以下载或查看，没有帐号？立即注册

x

hongwei2000 · 发表于 2016-6-20 14:32:28

有生色基团HPLC都可以做了
看结构应该是高沸点化合物
GC的话不适于用顶空法
所以用直接进样法是常用的
系统不稳的话与待检测溶剂和稀释剂没有关系
要看色谱柱和色谱参数
例如柱温、载气流速等
如果乙腈这种沸点相差非常大的溶剂都会有干扰的话
柱温是不是实在太高了
至于RSD
低浓度下本身就比较高
不知道你说的大
大到什么程度
是对照品溶液还是供试品溶液

tanguanglong · 发表于 2016-6-20 16:01:06

有生色基团HPLC都可以做了
看结构应该是高沸点化合物
GC的话不适于用顶空法
[/quote]
因为注册的时候是用的GC来做不能换HPLC了，我们之前也有想过换HPLC来做。STD的RSD会大于15%（液体进样）
仪器参数：PEG柱，oven初始时85，维持0.5min，40/min升到220，维持10min。进样口：230，检测器：250，
流速：2ml/min

hongwei2000 · 发表于 2016-6-20 16:08:28

因为注册的时候是用的GC来做不能换HPLC了，我们之前也有想过换HPLC来做。STD的RSD会大于15%（液体进样）
...[/quote]
猜到可能是PEG柱了
否则乙腈不应该有影响
初始时间只有0.5分钟
快速升温至220度
不知道是什么意思
那很有可能出峰的时间在升温那5.5分钟里
好的检验方法出峰应考虑在水平基线上而不是在梯度上
尤其是快速升温的梯度上
2ml/min是流量不是流速
流量与柱内径平方呈反比
没有内径谈流量是没有意义的
如果保持方法“不变”的情况下
确实如我所说出峰在6分钟内的话
可以考虑增加柱长、膜厚、内径等办法来延长出峰时间
可能会有一定的效果
但220度的温度对PEG柱不是什么好事情

tanguanglong · 发表于 2016-6-20 20:16:55

猜到可能是PEG柱了
否则乙腈不应该有影响
初始时间只有0.5分钟
[/quote]
因为之前做的时候有残留，换衬管，隔垫后还是一样，所以就加温到220度去烘掉剩余的东西。那您建议换柱子去做么？我觉得如果换个柱子能做出来的话，我就先做个方法确认去放行先，然后之后我在补个方法学验证。

hongwei2000 · 发表于 2016-6-21 07:58:07

因为之前做的时候有残留，换衬管，隔垫后还是一样，所以就加温到220度去烘掉剩余的东西。那您建议换柱子 ...[/quote]
PEG是不耐高温的
但换柱子又属于重大变更
所以尽可能在方法规定的范围内进行调整
必要时可以调整一些参数
上面给你了一些建议
不一定能够好使
但可以试试

GC方法

欢迎您注册蒲公英

点评

点评