测SO2残留量吸收液不能变红的问题

咪宝的姨妈 · 发表于 2016-9-22 17:34:41

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之前我们参照2015版药典酸碱滴定法，测定了一批药材的二氧化硫残留量，每次都煮沸1.5h，但吸收液一直都是黄色，没有变红，根本不能用碱液滴定，请问这是什么原因？本人小白一个，公司也没有相关经验的人，特来求各位大神帮忙！先谢谢啦！

知音难觅 · 发表于 2016-9-22 21:18:39

空白呢？是不是也是这种情况？指示剂换新的试没有？装置密封性好不？6mol/L的盐酸换了新的试没有？氮气有没有问题？就五个大的方面，一个个排查“人机料法环”。

dafengai · 发表于 2016-9-22 23:55:35

也遇到过这个问题，空白和供试品都不是黄色的，排查了一遍，最后用亚硫酸钠做了一遍回收率试验

咪宝的姨妈 · 发表于 2016-9-23 09:13:58

dafengai 发表于 2016-9-22 23:55
也遇到过这个问题，空白和供试品都不是黄色的，排查了一遍，最后用亚硫酸钠做了一遍回收率试验

结果可以吗？可以的话，我也去试试

realhello · 发表于 2016-9-23 09:43:28

我们玉米淀粉的二氧化硫残留检查了多批，空白和供试品都是0

老夫只吃肉 · 发表于 2016-9-23 10:18:28

如果确定试剂试液仪器操作都没有问题的话，那就是没有啊，中药材有些东西是不会被硫熏的，只有极少数品种才会被熏，没有是很正常的事情

realhello · 发表于 2016-9-23 10:27:04

我们玉米淀粉的二氧化硫残留检查了多批，空白和供试品都是0

咪宝的姨妈 · 发表于 2016-9-23 10:50:38

知音难觅发表于 2016-9-22 21:18
空白呢？是不是也是这种情况？指示剂换新的试没有？装置密封性好不？6mol/L的盐酸换了新的试没有？氮气有没 ...

我和同事两个人都做了，都不行，指示剂、盐酸都是新配的

知音难觅 · 发表于 2016-9-23 17:05:52

咪宝的姨妈发表于 2016-9-23 10:50
我和同事两个人都做了，都不行，指示剂、盐酸都是新配的

用硫化钠代替样品，也就是看是不是样品处理过程中，有啥没发现的问题。

dafengai · 发表于 2016-9-28 13:17:44

咪宝的姨妈发表于 2016-9-23 09:13
结果可以吗？可以的话，我也去试试

回收OK，基本可以排除试剂、操作等差错的影响，我们的结论是：样品二氧化硫残留量低于本法检出限，结果可接受。

天天向下 · 发表于 2017-3-8 10:12:55

问题解决了没有，我做的吸收液先变红，然后又变回了黄色，颜色比没有吸收二氧化硫之前还要黄?

Trocy-zizi · 发表于 2019-4-24 10:24:00

天天向下发表于 2017-3-8 10:12
问题解决了没有，我做的吸收液先变红，然后又变回了黄色，颜色比没有吸收二氧化硫之前还要黄?

我的也是这样！6mol/L 盐酸新配的，3%过氧化氢新配的，甲基红在第一次滴定（做SO2前）能正常变色且不褪色，气密性还不错，但是就是越做越黄了。有怀疑氮气问题，氮气是新装的，好几次都这种结果，但是也有正常的结果。所以，你找到问题所在和应对措施了吗？

Trocy-zizi · 发表于 2019-7-15 11:25:28

dafengai 发表于 2016-9-22 23:55
也遇到过这个问题，空白和供试品都不是黄色的，排查了一遍，最后用亚硫酸钠做了一遍回收率试验

请问怎么做这个回收实验呢

[药典讨论] 测SO2残留量吸收液不能变红的问题