高效夜相检查问题咨询

njhtxe@163.com · 发表于 2016-12-17 09:09:05

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大家好，请问一下，有做川芎和天麻这两个品种的朋友吗？我做这两个品种，遇到一个问题：保留时间飘移。川芎以甲醇-1%冰醋酸溶液（30:70）为流动相，分开两个通道在机器上混合的（没有事先混合，没有控制柱温），检测波长为321nm，对照品保留时间在10分钟左右，出现了一批对照品和样品保留时间相差最大为2min多的异常。天麻以乙腈-0.05%磷酸溶液（3：97)为流动相，也是分开两个通道在机器上混合的（没有事先混合，没有控制柱温），检测波长为220nm，天麻素峰出峰时间在10min左右，最大差异2点几分钟，对羟基苯甲醇出峰时间在17min左右，最大差异差不多3min了。请各位大神指点一二。

知音难觅 · 发表于 2016-12-17 09:44:17

做过川芎，也是双通道进样，柱温控制一般30到35度，没有遇到过对照与样品出峰时间有出入的情况。
可以排除样品本身没有问题么？

shiyongzhi · 发表于 2016-12-17 10:06:00

柱温箱温度控制，再则事先混合后试一下，这两个品种好做的。

stupid22273 · 发表于 2016-12-17 13:33:36

控温不控温比较，预混不预混比较，环境温度检测变化，系统是否稳定，设备恒流泵流速和流量是否准确？
一个一个排查吧

王李玉珏 · 发表于 2016-12-17 15:24:50

感觉不是控温和混合的事，

gx真武阁 · 发表于 2016-12-17 16:12:45

温度控制和流动相混合后再试一下，
如出峰时间还相差很大，可以怀疑这个药材了

实验室 · 发表于 2016-12-18 09:38:48

保留时间漂移从三大项入手，流动相、色谱柱及仪器（比例阀），流动相方面看挥发程度，可以考察下流动相比例的耐用性，色谱柱如果确认没出现性能下降或者污染的情况下建议对柱温的耐用性做个考察，比例阀微漏出现漂移也比较常见，可以根据实际情况做个调查

yang_2113963A · 发表于 2017-3-16 21:24:13

好东西，要分享

yuchongli · 发表于 2017-3-16 21:45:12

室温最重要，有柱温箱也不行

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