求助柱色谱法处理样品方法

天地随缘

《中国药典》（2015版）一部，736页，双黄连口服液中连翘苷含量测定中，样品处理方法如下：
供试品溶液的制备精密量取本品1ml，加在中性氧化铝柱（100〜120目，6g，内径为lcm)上，用70%乙醇40ml洗脱，收集洗脱液，浓缩至干，残渣加50%甲醇适量，温热使溶解，转移至5ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。

因为原来没做过柱色谱，所以不太清楚具体处理过程，别人说是把氧化铝加入到柱子中，然后加样品，等样品自然下降到底部时，在加入洗脱剂（也就是70%乙醇），参考药典方法我总感觉有点不对似的。

《中国药典》（2015版）四部，59页，吸附剂的填装方法如下：
(1>吸附剂的填装① 干法将吸附剂一次加入色谱柱，振动管壁使其均匀下沉，然后沿管壁缓缓加入洗脱剂；若色谱柱本身不带活塞，可在色谱柱下端出口处连接活塞，加人适量的洗脱剂，旋开活塞使洗脱剂缓缓滴出，然后自管顶缓缓加入吸附剂，使其均匀地润湿下沉，在管内形成松紧适度的吸附层。操作过程中应保持有充分的洗脱剂留在吸附层的上面。
②湿法将吸附剂与洗脱剂混合，搅拌除去空气泡，徐徐倾人色谱柱中，然后加人洗脱剂将附着在管壁的吸附剂洗下，使色谱柱面平整。
俟填装吸附剂所用洗脱剂从色谱柱自然流下，至液面和柱表面相平时，即加供试品溶液。

这供试品制备方法具体如何操作，有熟悉的吗？请指教，谢谢！

素粥一碗

从字面上理解，干法填充。先在真径1cm柱子里装6g氧化铝，再加样品，再用溶剂洗脱。

天地随缘

素粥一碗 发表于 2016-12-24 15:14
从字面上理解，干法填充。先在真径1cm柱子里装6g氧化铝，再加样品，再用溶剂洗脱。

但是药典上说 先装吸附剂，再沿管壁缓缓加入洗脱机。    是否可以理解为加了吸附剂后，先用洗脱剂把吸附剂润湿啊？ 也就是用70%乙醇先把中性氧化铝润湿？