二氧化硫测定未经滴定就褪色。

15808009284 · 发表于 2017-6-7 14:30:24

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做二氧化硫测定，吸收液变红后，过段时间自己就褪色了，求助大神怎么处理啊？

zysx01234 · 发表于 2017-6-7 14:44:15

难道二氧化硫残留量很大？？？

其他品种正常吗？如果其他品种测定正常，至少能够说明操作者不是瞎搞

15808009284 · 发表于 2017-6-7 14:49:07

zysx01234 发表于 2017-6-7 14:44
难道二氧化硫残留量很大？？？

其他品种正常吗？如果其他品种测定正常，至少能够说明操作者不是瞎搞

操作是完全按药典来操作的，但是在二氧化硫吸收过程中，吸收液颜色变红后未经滴定就自行褪色了。

秦时明月嘿嘿 · 发表于 2017-6-7 14:51:42

吸收液是刚变红还是变红好一会了？如果是刚变红然后不一会就消失了有可能是上次残留，若是已经变红一回了，结果又回到黄色，这个就不懂了。

15808009284 · 发表于 2017-6-7 14:51:57

其他品种也存在这种现象。过氧化氢试剂也检查了没有问题，但是实验室的水质不是很好，不知是否有影响，有无办法可以排除水的影响？

15808009284 · 发表于 2017-6-7 14:54:52

秦时明月嘿嘿发表于 2017-6-7 14:51
吸收液是刚变红还是变红好一会了？如果是刚变红然后不一会就消失了有可能是上次残留，若是已经变红一回了， ...

就算是上次残留的，它不是也应该被吸收液吸收吗？为什么会未经滴定就褪色呢？

zysx01234 · 发表于 2017-6-7 14:58:34

如果怀疑水，咋不用哇哈哈啊。

整个装置测定完毕之后应该考虑清洗干燥，比如用水与酒精润洗几次，吹风机吹干或在烘箱内烘干。如果真的有残留，那的确影响结果。

15808009284 · 发表于 2017-6-7 15:04:05

10版药典二氧化硫测定上说微沸约3分钟就开始滴定。15版药典说停止加热，吸收液放冷后进行滴定。

15808009284 · 发表于 2017-6-7 15:05:05

是不是需要一直不停的滴定呀？

秦时明月嘿嘿 · 发表于 2017-6-7 15:07:26

上次残留的有可能是盐酸或者是亚硫酸，所以会先变红，然后被里面的碱中和而褪色，这个一般会很快的褪色，至于你说的过段时间后才褪色就不清楚了，没遇到过。你把所用的试液现用现配重新做一下试试。

Suniefood · 发表于 2017-6-7 15:26:55

有可能是过氧化氢溶液中碱过量造成的

15808009284 · 发表于 2017-6-7 15:52:51

Suniefood 发表于 2017-6-7 15:26
有可能是过氧化氢溶液中碱过量造成的

那请问如何消除影响呢？

15808009284 · 发表于 2017-6-7 15:53:35

Suniefood 发表于 2017-6-7 15:26
有可能是过氧化氢溶液中碱过量造成的

意思是吸收液滴过了吗？

Suniefood · 发表于 2017-6-7 16:48:23

15808009284 发表于 2017-6-7 15:53
意思是吸收液滴过了吗？

我感觉滴过了，因为滴定终点不好判断，再加上如果样品含硫少的话，就会中和掉多余的碱

Suniefood · 发表于 2017-6-7 17:16:46

所以颜色褪了

Suniefood · 发表于 2017-6-7 19:38:12

15808009284 发表于 2017-6-7 15:52
那请问如何消除影响呢？

那就要注意观察滴定终点，不能太过了。

一片红云 · 发表于 2017-6-8 06:07:17

应该是没看准终点吧

[质量控制QC] 二氧化硫测定未经滴定就褪色。