重金属检查法第一法的疑问

朱志宝 · 发表于 2017-8-10 15:56:16

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在做二氧化硅的重金属（第一法）项目时遇到下面的疑问：

药典规定：取本品3.3g，加水40ml及盐酸5ml，缓缓加热15分钟，放冷，滤过，滤液置100ml量瓶中，用适量水洗涤滤器，洗液并入量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，取20ml加酚酞指示液1滴，滴加氨试液至淡红色，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml与水适量使成25ml依法检查。

甲管和乙管的制备没有疑问，就是丙管的制备产生了疑问，通则里是这样描述的“丙管中加入与乙管相同重量的供试品，加配置供试品溶液的容积适量使溶解，再加与甲管相同量的标准铅溶液与醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml后，用溶剂稀释成25ml”。制备乙管时是不是要与制备供试品的步骤完全一致，还是只需要做到加相同试剂即可。

朱志宝 · 发表于 2017-8-10 16:07:39

写错了，问题是制备丙管时是不是要与制备供试品的步骤完全一致，还是只需要做到加相同试剂即可。

lwf711 · 发表于 2017-8-10 16:22:40

没做过这个实验，但是按之前做的重金属的，对照品不需要做前期处理，因为你是直接加标准铅溶液就行的。

zysx01234 · 发表于 2017-8-10 16:48:34

现在3根管的没有做过，只做过老方法的

潇潇素雨 · 发表于 2017-8-11 14:08:39

从取20ml加酚酞开始就可以

qixiasong · 发表于 2017-9-26 10:15:33

潇潇素雨发表于 2017-8-11 14:08
从取20ml加酚酞开始就可以

你好，我现在做重金属也遇到这个问题。请问您的意思是：丙管中加入加入的供试品溶液是“20ml加酚酞指示液1滴,加氨试液，加醋酸盐缓冲液 ”吗，还是“只需要加20ml供试品溶液”。谢谢。

小金库 · 发表于 2022-7-24 10:24:40

感谢分享

茱萸cornel · 发表于 2025-4-11 14:52:07

qixiasong 发表于 2017-9-26 10:15
你好，我现在做重金属也遇到这个问题。请问您的意思是：丙管中加入加入的供试品溶液是“20ml加酚酞指 ...

丙管:取供试品溶液20ml，加酚酞指示液①滴，滴加氨试液至淡红色，加ph3.5缓冲液2ml与水适量，加标准溶液2ml，加纯化水使成25ml。甲乙丙各硫代乙酰胺试液2ml，放置2分钟，进行比较。

茱萸cornel · 发表于 2025-4-11 15:00:27

缓缓加热煮沸15分钟，样品是什么状态？我的样品还是稠的，没办法过滤，这个样品处理应该注意什么，怎么做？求各位指导一下，谢谢

重金属检查法第一法的疑问

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