气相

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求气相性能确认！！！

陈欣

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(出处: 蒲公英 - 制药技术的传播者 GMP理论的实践者)

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4.3气路系统
4.3.1载气流速测量精度校验：选择适当的载气流速，待稳定后用皂膜流量计测量、秒表计时，当气体通过流量计量管时，顶着皂膜沿刻度管自下而上移动，用秒表测定在一定时间内皂膜移动的体积即可测得载气的流量。每一设定值连续测量六次，计算相对标准偏差。
4.3.2技术要求：载气流速测量值的相对标准偏差不大于1.0%。
4.3.3校验周期：每一年或气路系统检修后。
4.4温度校验
4.4.1柱箱控温精度校验：将热电偶固定在柱箱中央，引线接在测温仪表上，关好柱箱门。选择室温加50°C和250°C(或仪器最高可控温度的90%)两点进行校验。按仪器说明书操作，开始升温。待指示温度稳定后记下测温仪表上的指示值，观察10min，每变化一个数记录一次，按下式计算控温精度：
柱箱控温精度=        Tmax-Tmin        ×100%
        T       
                  式中：Tmax——相应点的最大温度，°C；
                           Tmin——相应点的最小温度，°C；
                        T ——相应点的平均温度，°C。
4.4.2程序升温重复性校验：将热电偶固定在柱箱中央，引线接在测温仪表上，关好柱箱门。选定初温100°C，终温250°C，升温速率10.0°C/min左右进行校验。按仪器说明书操作，待初温稳定后开始程序升温，用秒表记时，每分钟记录一次，直至终温稳定。此实验重复三次，按下式计算相应点的最大相对偏差：
相对偏差=        Tmax-Tmin        ×100%
        T       
                  式中：Tmax——相应点的最大温度，°C；
                           Tmin——相应点的最小温度，°C；
                        T ——相应点的平均温度，°C。
4.4.3技术要求：柱箱控温精度不大于0.5%，程序升温重复性相对偏差不大于2.0%。
4.4.4校验周期：每一年或控温系统检修后。
4.5进样系统校验
4.5.1定性重复性和定量重复性校验：按下列测试条件平行六次进样0.2μL事先配制好的仪器校验溶液(在100mL的容量瓶中各加入4.0mL的正丁醇、4.0mL的甲苯，然后用甲醇稀释至刻度)，记录色谱图，以保留时间的相对标准偏差RSDRT表示定性重复性，以面积响应值的相对标准偏差RSDarea表示定量重复性。测试条件如下：
column：DB-624，30m×0.53mm×3μm Film Thickness；
oven：70℃；     Inlet：150℃；    FID or TCD：180℃；
Carrier Gas flow rate：4.0mL/min。
4.5.2技术要求：定量重复性的RSDarea不大于3.0%，定性重复性的RSDRT不大于1.0%。
4.5.3校验周期：每一年或进样系统检修后。
4.6FID、TCD检测器性能校验
4.6.1基线漂移和基线噪声的校验：按进样系统的校验条件，待基线稳定后记录基线30min，测量并计算基线漂移和基线噪声。
4.6.2线性的校验：按进样系统的校验条件，待基线稳定后依次进样0.2μL线性校验溶液(在五个100mL的容量瓶中各加入4.0mL的正丁醇作内标，再分别加入3.2mL、3.6mL、4.0mL、4.4mL、4.8mL的甲苯，然后用甲醇稀释至刻度，配制成80%、90%、100%、110%、120%的甲苯溶液)。每份溶液平行进两次，计算各次甲苯峰的响应值与正丁醇峰的响应值之比，以此对甲苯浓度作图，计算线性相关系数。
4.6.3技术要求：FID基线噪声不大于1×10-12A，基线漂移不大于1×10-11A/30min；TCD基线噪声不大于0.1mV，基线漂移不大于0.2mV/30min；检测器线性相关系数不小于0.999。
4.6.4校验周期：每一年或检测器检修后。
4.7顶空进样器的校验
4.7.1炉温设定值误差ΔTs的校验：将热电偶固定在炉腔内，引线接在测温仪表上，关好炉箱门。选择80°C和120°C(或仪器最高可控温度的90%)两点进行校验。按仪器说明书操作，开始升温。待指示温度稳定后记下测温仪表上的指示值，计算炉温设定值误差：ΔTs=T测-T设。
4.7.2炉温控温精度的校验：将热电偶固定在炉腔内，引线接在测温仪表上，关好炉箱门。选择80°C和120°C(或仪器最高可控温度的90%)两点进行校验。按仪器说明书操作，开始升温。待指示温度稳定后记下测温仪表上的指示值，观察10min，每变化一个数记录一次，按下式计算控温精度：
炉温控温精度=        Tmax-Tmin        ×100%
        T       
                  式中：Tmax——相应点的最大温度，°C；
                           Tmin——相应点的最小温度，°C；
  T ——相应点的平均温度，°C。
4.7.3定性重复性和定量重复性校验：按下列测试条件平行六次进样事先配制好的仪器校验溶液(准确称取0.05g的丙酮于盛有约50mL水的100mL容量瓶中，用水稀释至刻度。移取2.00mL的该溶液于20mL顶空测试瓶中，封好瓶盖，待测)，记录色谱图，以保留时间的相对标准偏差RSDRT表示定性重复性，以面积响应值的相对标准偏差RSDarea表示定量重复性。测试条件如下：
column：DB-624，30m×0.53mm×0.25μm Film Thickness；
Inlet：250℃；                  FID：300℃；
oven：35℃(10min)→10℃/min to 90℃(0min) →30℃/min to 210℃(0min)；     
Carrier Gas flow rate：N2：4.5mL/min；         Split ratio：0.1:1；
H2 flow：35mL/min；           Air flow：350mL/min；
Make up flow：15mL/min；      Inject volume：1.0mL。
Vial temperature：90℃；        Loop temperature：100℃；
TR.Line temperature：100℃；    GC cycle time：35min；
Vial EQ.time：10min；          Pressurize time：0.5min；
Loop fill time：0.5min；         Loop EQ time：0.5min；
Inject time：0.5min；            Shake (Low) time：10min。
4.7.4技术要求：炉温设定值误差ΔTs不大于±2°C；炉温控温精度偏差不大于0.5%，定量重复性的RSDarea不大于15.0%，定性重复性的RSDRT不大于1.5%。
校验周期：每一年或顶空进样器检修后。