耐用性考察

快乐小小

耐用性考察，流动相比例调节范围怎么定，需要考虑到药典附录中的流动相比例调节规定吗？比如：流动相为磷酸二氢钾

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4.4.9耐用性
4.4.9.1系指测定条件发生小的变动时，测定结果不受影响的程度，同时也是分析方法在正常使用时的可靠性指标。
4.4.9.2耐用性的评估应在分析方法的研究阶段并且取决于所研究的分析方法类型，它表现了一个分析方法对方法参数变动的抗干扰能力。若测定结果易受实验条件影响，应适当控制实验条件，并在分析方法中说明。耐用性验证的结果是确立一系列的系统适应性参数以保证无论何时使用该分析方法都可以得到可靠的结果。
4.4.9.3在实际情况下，耐用性验证应与准确度及精密度研究相结合，分析过程中使用同一份参考标准品和同一份样品重复研究精密度和准确度过程。有意变动下列因素：
4.4.9.3.1 对于HPLC，建议变动以下条件：
a 流速      b 流动相的pH值     c 柱温箱温度
d不同厂家的色谱柱/同一厂家不同批号的色谱柱   e不同品牌的仪器
4.4.9.3.2对于GC，建议变动以下条件：
a 柱温的变化        b 进样口温度的变化    c 载气流速的变化         
d 不同厂家的色谱柱/同一厂家不同批号的色谱柱    e不同品牌的仪器

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请参考《中国药典分析检测技术指南》，写的很详细。

一片红云

流动相比例很少见变动的，如果你验证一个范围内耐用，也可写入你的方法。

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是可以进行调整的，一般是针对的有机相的，比如3%