气相顶空进样有时候突然1针没有任何峰，求解

梦儿zai飞 · 发表于 2017-12-6 10:21:05

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用安捷伦7890B气相色谱仪+12位的顶空进样器，走序列有时候突然就有1针没有任何峰，感觉没有进样的样子，后面1针又正常，请问会是什么问题呢，该如何解决！

zysx01234 · 发表于 2017-12-6 10:28:59

没有峰？即使没有吸取样品，按道理也会有点残留峰的。

看下仪器手册或打电话问厂家。

梦儿zai飞 · 发表于 2017-12-6 10:46:40

zysx01234 发表于 2017-12-6 10:28
没有峰？即使没有吸取样品，按道理也会有点残留峰的。

看下仪器手册或打电话问厂家。

就是感觉像是进的纯空气，图谱比基质溶液的都干净。而且只是偶尔出现这样的问题，查看顶空瓶也是被扎过针的。

zysx01234 · 发表于 2017-12-6 10:50:52

梦儿zai飞发表于 2017-12-6 10:46
就是感觉像是进的纯空气，图谱比基质溶液的都干净。而且只是偶尔出现这样的问题，查看顶空瓶也是被扎过针 ...

扎过针但也有只吸了一段空气泡，再加上进样口分流比较大，那就没有成分进入毛细管了。

可以考虑把进样采集的时间加长，就是慢慢抽针，抽太快了容易抽空气。

zysx01234 · 发表于 2017-12-6 10:50:59

梦儿zai飞发表于 2017-12-6 10:46
就是感觉像是进的纯空气，图谱比基质溶液的都干净。而且只是偶尔出现这样的问题，查看顶空瓶也是被扎过针 ...

扎过针但也有只吸了一段空气泡，再加上进样口分流比较大，那就没有成分进入毛细管了。

可以考虑把进样采集的时间加长，就是慢慢抽针，抽太快了容易抽空气。

一片红云 · 发表于 2017-12-6 13:09:56

检查进样品盖子，影响的可能性大，我们就多次遇到这种情况，最后换了个厂家的盖子就再没发生了

梦儿zai飞 · 发表于 2017-12-6 13:19:19

一片红云发表于 2017-12-6 13:09
检查进样品盖子，影响的可能性大，我们就多次遇到这种情况，最后换了个厂家的盖子就再没发生了

盖子我都是使用的安捷伦的铝盖+胶垫一体的那种盖子，不过倒是用的手动压盖器，之前有出现进样量不平行的情况，发现是盖子盖得太松引起的，但是后期操作人员已经改进了，至少手动没有发现盖子能转动的情况。

一片红云 · 发表于 2017-12-6 13:38:45

梦儿zai飞发表于 2017-12-6 13:19
盖子我都是使用的安捷伦的铝盖+胶垫一体的那种盖子，不过倒是用的手动压盖器，之前有出现进样量不平行的 ...

重复使用次数多也会影响

梦儿zai飞 · 发表于 2017-12-6 13:49:21

一片红云发表于 2017-12-6 13:38
重复使用次数多也会影响

瓶子是多次使用，盖子是一次性使用的

吾儿子安 · 发表于 2017-12-15 09:04:39

我们要也出现过这种情况，最后发现是盖子的问题

梦儿zai飞 · 发表于 2017-12-18 10:18:13

吾儿子安发表于 2017-12-15 09:04
我们要也出现过这种情况，最后发现是盖子的问题

是更换了铝盖还是垫子，还是压盖器？

云烟成雨123 · 发表于 2021-3-26 16:29:22

顶空主板坏了，我们也出现，刚修过，换了主板好了

[分析仪器] 气相顶空进样有时候突然1针没有任何峰，求解