分离度异常

ilove150

同一个标准品，看似差不多的峰型，分离度一针为0.08，一针为1.3，再排查峰宽，分离度0.08的峰宽竟然为12，分离度1.3的峰宽0.58，是什么原因导致了如此大的差异？图形如下：

zysx01234

貌似都是进样量大了，会不会主峰都平头峰了。至于楼主反应的问题，可能由于过载导致信号处理器有点小异常

ilove150

zysx01234 发表于 2018-1-3 09:16
貌似都是进样量大了，会不会主峰都平头峰了。至于楼主反应的问题，可能由于过载导致信号处理器有点小异常

自动进样器进样，进样量0.2ul没有出现过载的现象，该图谱未放大。

zysx01234

ilove150 发表于 2018-1-3 09:24
自动进样器进样，进样量0.2ul没有出现过载的现象，该图谱未放大。

哦，未注意到是FID啊

看样子是面积归一法直接测主峰纯度、相邻的杂质和最大单杂。GC的确有时比较乱，出现的现象不好解释。

我看两张的数据是比较接近的，RSD也比较小，应该不要再考察其他了，因为GC基本是不考虑系统适用性的

ilove150

zysx01234 发表于 2018-1-3 09:30
哦，未注意到是FID啊

看样子是面积归一法直接测主峰纯度、相邻的杂质和最大单杂。GC的确有时比较 ...

主要是我们队标准品的分离度有要求的，现在0.08的分离度完全达不到要求，是个偏差，偏差原因找不到

zysx01234

ilove150 发表于 2018-1-3 09:40
主要是我们队标准品的分离度有要求的，现在0.08的分离度完全达不到要求，是个偏差，偏差原因找不到

如果你要考察主峰后面的那个杂质的分离度，那么你的色谱条件肯定不行，即使第二张的也才1.3分离度。

可能修改下程序升温，减少载气量，适当降低一些柱温。

当然你需要翻一下之前这个品种的检验原始记录，之前的分离度、出峰时间等都是多少？？？

ilove150

zysx01234 发表于 2018-1-3 09:46
如果你要考察主峰后面的那个杂质的分离度，那么你的色谱条件肯定不行，即使第二张的也才1.3分离度。

...

哎 原先都是一直都能达到分离度要求的今天突然达不打要求，且一个分离度才0.08很难理解和解释。

zysx01234

ilove150 发表于 2018-1-3 09:50
哎 原先都是一直都能达到分离度要求的今天突然达不打要求，且一个分离度才0.08很难理解和解释。

看出峰时间与之前的差异。你说的对照品，难道第一张是对照品的图谱？？

因为影响GC的因素还是蛮多的，比如气瓶的压力【虽然载气量能控制】、进样口的气密性、温度波动、电压波动、仪器误差，检测条件设置等。

zysx01234

ilove150 发表于 2018-1-3 09:50
哎 原先都是一直都能达到分离度要求的今天突然达不打要求，且一个分离度才0.08很难理解和解释。

看出峰时间与之前的差异。你说的对照品，难道第一张是对照品的图谱？？

因为影响GC的因素还是蛮多的，比如气瓶的压力【虽然载气量能控制】、进样口的气密性、温度波动、电压波动、仪器误差，检测条件设置等。

ilove150

zysx01234 发表于 2018-1-3 09:56
看出峰时间与之前的差异。你说的对照品，难道第一张是对照品的图谱？？

因为影响GC的因素还是蛮多的， ...

其实两张都是同一个对照品的图谱，分析方法涉及到注册不好随意调整，图谱两张叠加处理，其实峰型很接近的，搞不懂分离度怎么会差这么多，峰宽会差怎么多

zysx01234

ilove150 发表于 2018-1-3 10:01
其实两张都是同一个对照品的图谱，分析方法涉及到注册不好随意调整，图谱两张叠加处理，其实峰型很接近的 ...

我也不知道，毕竟这种情况几乎没有遇到过。问你们的QA经理和质量负责人吧

蔡文静1986

12.815的意义已经不是USP width，是指峰结束积分的时间。因为此峰与前面峰分离的不好，软件已无法自动识别出其USP width。从而你可以考虑，基于不准确的USP width计算出来的分离度已经是不准确的了，所以0.08是不准确的。
你可以看第6个峰与第5个峰之间的分离度的计算值，0.4，显而易见，是错误的。

人口走丝井

很好的交流，虽不明白，学习了

ilove150

蔡文静1986 发表于 2018-1-3 10:31
12.815的意义已经不是USP width，是指峰结束积分的时间。因为此峰与前面峰分离的不好，软件已无法自动识别 ...

请教下：是什么原因导致了USP width变为了峰的结束时间？

蔡文静1986

ilove150 发表于 2018-1-3 15:48
请教下：是什么原因导致了USP width变为了峰的结束时间？

峰分离不好，到时系统无法识别其USP width，你可以尝试把那个峰积分参数改变一下试试或手动积分一下，可能会调整过来。

ilove150

蔡文静1986 发表于 2018-1-3 10:31
12.815的意义已经不是USP width，是指峰结束积分的时间。因为此峰与前面峰分离的不好，软件已无法自动识别 ...

查阅了下图谱，放大后积分结束时间为12.90 不是12.815.

蔡文静1986

ilove150 发表于 2018-1-4 08:59
查阅了下图谱，放大后积分结束时间为12.90 不是12.815.

我觉得你不应该纠结于这个时间到底是不是准确的峰积分结束时间。总之12.815不可能是峰宽吧，你就通过改变积分参数或者其他把这个参数能调整过来，你的偏差不就好解释了么

蔡文静1986

我看你传的照片只是大概看起来像是峰积分结束时间。但是我想给你说的问题的关键是，那个数值不可能是峰宽。哪会会有峰的峰宽是十几分钟的

ilove150

蔡文静1986 发表于 2018-1-4 09:08
我看你传的照片只是大概看起来像是峰积分结束时间。但是我想给你说的问题的关键是，那个数值不可能是峰宽。 ...

如果找不出本次峰宽为啥异常的原因，怎么能确认电脑以往的分离度计算是否准确呢？

蔡文静1986

ilove150 发表于 2018-1-4 09:22
如果找不出本次峰宽为啥异常的原因，怎么能确认电脑以往的分离度计算是否准确呢？

本次峰宽为啥异常的原因你只能问工作站技术人员，那就越牵扯越多了，慢慢把你工作站的验证就都牵扯进来了。以往的分离度是否正确你可以采用药典的分离度计算公式计算佐证一下。很多企业不直接采用软件直接计算的分离度，均是以自己手动计算的为准。