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[制药用水] 紧急求助,硝酸盐不合格的问题!!!

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发表于 2018-7-23 14:54:03 | 显示全部楼层 |阅读模式

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我们公司6月中旬开始发现硝酸盐不合格,电导率也有上升趋势,然后6月底更换了RO膜和活性炭,然后做再验证,检测的时候所有点其他指标都是合格的,电导率也只有1.2左右,就是硝酸盐不合格。一开始我们怀疑是检测试剂问题,就换了新的硫酸,还是不合格,各位大佬能不能帮我分析一下原因。注:6月之前同样的检测方法是合格的。
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发表于 2018-7-24 08:15:56 | 显示全部楼层
我们也出现过这种情况,找不到原因,后面发现是硫酸试剂的问题,我们换了好多硫酸都不行,还是去别人厂里借的试剂,最后才合格,然后我们现在就用固定的硫酸试剂,就正常了。

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你们现在用哪家的什么级别的硫酸?  发表于 2018-7-24 08:34
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 楼主| 发表于 2018-7-23 14:57:23 | 显示全部楼层
消毒也做了,每天检测前也排空循环了,现在真是找不到原因了
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药士
发表于 2018-7-23 14:57:41 | 显示全部楼层
拿新制的蒸馏水去配制试液,用到的比色管啥的都淋洗/润洗几次。
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药徒
发表于 2018-7-23 15:02:27 | 显示全部楼层
一个系统上所有的检测点都超吗?
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 楼主| 发表于 2018-7-23 15:04:11 | 显示全部楼层
zysx01234 发表于 2018-7-23 14:57
拿新制的蒸馏水去配制试液,用到的比色管啥的都淋洗/润洗几次。

你这个我给他们说过,我们公司QC的说他们操作步骤和之前是一样的,没有问题,以前就合格,现在就不合格,叫我们设备这边找原因,也真是头大。

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这么跟你说吧,硝酸盐超标的第一大原因就是检测操作,因为现在要的这个值很低,稍微的误差就超。 我遇上过一次这样的,新设备就超,电导率0.8.厂家就说我们设备不行。 前后一个多月的时间,我跟我们调试直接就住在  详情 回复 发表于 2018-7-23 16:17
这么跟你说吧,硝酸盐超标的第一大原因就是检测操作,因为现在要的这个值很低,稍微的误差就超。 我遇上过一次这样的,新设备就超,电导率0.8.厂家就说我们设备不行。 前后一个多月的时间,我跟我们调试直接就住在  详情 回复 发表于 2018-7-23 16:16
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 楼主| 发表于 2018-7-23 15:05:55 | 显示全部楼层
逍遥黑熊 发表于 2018-7-23 15:02
一个系统上所有的检测点都超吗?

对,都超了,然后检测结果就是有时候超的多,颜色深点,有时候超的少,颜色浅点

点评

过去我们有过硝酸盐超的偏差,不过和你们这次不一样,是因为采样瓶的问题。 水系统设备相关的偏差涉及比较大,单从设备角度只有水源的水质状况是否有变化(曾经有纯化水偏差最终发现进入工程的自来水水质在每年的7-  详情 回复 发表于 2018-7-23 15:27
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大师
发表于 2018-7-23 15:19:08 | 显示全部楼层
这个问题我遇到过,原因不明,用久了,就会自我消除,很怀疑是更换操作带来的污染,等我问一下当时的情况。
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大师
发表于 2018-7-23 15:21:27 | 显示全部楼层
似乎是更换操作中,会用到硝酸,有带入,大量冲洗或运行一段时间后,就会消除到合格水平
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大师
发表于 2018-7-23 15:23:39 | 显示全部楼层
似乎是更换操作中,会用到硝酸,有带入,大量冲洗或运行一段时间后,就会消除到合格水平
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药徒
发表于 2018-7-23 15:25:07 | 显示全部楼层
有没有测过纯化水前的饮用水的硝酸盐的含量?《生活饮用水卫生标准》(GB5749—2006 )规定, 饮用水中硝酸盐(以N计)的限值为10mg/L,当受到地下水源的水质限制时限值为20mg/L。

需要考虑一下会不会这段时间的饮用水的硝酸盐含量会不会偏高?
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药徒
发表于 2018-7-23 15:27:47 | 显示全部楼层
三九小伍 发表于 2018-7-23 15:05
对,都超了,然后检测结果就是有时候超的多,颜色深点,有时候超的少,颜色浅点

过去我们有过硝酸盐超的偏差,不过和你们这次不一样,是因为采样瓶的问题。
水系统设备相关的偏差涉及比较大,单从设备角度只有水源的水质状况是否有变化(曾经有纯化水偏差最终发现进入工程的自来水水质在每年的7-8月状况较差),设备本身就不是很了解了,假如整套水系统都经过灭菌消毒还这样只能细查内部是否有大的锈点~~~

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你们把原因归结为取样瓶?平时专用的取样瓶怎么被污染的?  发表于 2018-7-23 16:01
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药徒
发表于 2018-7-23 15:55:55 | 显示全部楼层
你这个问题我们去年就遇到过,你们检测原水了吗?

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我们和他这个情况不一样,那是12年的时候,是一个注水系统内有1个点异常,重新采样检测为正常。 偏差调查时只能确认采样人员操作和采样瓶老化的问题,但是人为错误我们不会定为偏差的根本原因,主原因定为盐水瓶老  详情 回复 发表于 2018-7-24 07:56
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药徒
发表于 2018-7-23 15:56:20 | 显示全部楼层
是否有管道跟换,钝化,清洗可能需带入硝酸盐,请核实
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药徒
发表于 2018-7-23 16:16:51 | 显示全部楼层
三九小伍 发表于 2018-7-23 15:04
你这个我给他们说过,我们公司QC的说他们操作步骤和之前是一样的,没有问题,以前就合格,现在就不合格, ...

这么跟你说吧,硝酸盐超标的第一大原因就是检测操作,因为现在要的这个值很低,稍微的误差就超。
我遇上过一次这样的,新设备就超,电导率0.8.厂家就说我们设备不行。
前后一个多月的时间,我跟我们调试直接就住在他们厂里了,巴氏消毒、次氯酸钠杀菌、换活性炭、异噻唑啉酮、甲醛,没错,你没看错,因为还没生产嘛,就成实验性质了,甲醛我们都上了,依然超标。甚至罐体和膜壳我们都人工擦洗过,就差换膜了。
其实一开始我们就怀疑他们质检了,但他们说我们这么大的药厂,这么点事干不好?经过这么一番折腾,实在无计可施了,我就跟我关系比较好的一个副总说了下,好歹你们把各个点的实验记录给我看下,我分析下原因。
然后我去他们质检实验室的时候,那老太太差点没把我吃了,因为这等于是怀疑她们部门的能力啊。

一拿到实验表:
一级RO产水点,正常
二级RO产水点,超
纯化水罐出口,超
循环回水,正常
……

啥也没说,拍了照就走了。之后直接发的公函。
从那之后,我就对某些药厂的质监部门不再有那么深的敬意了。

当然,还有一个原因就是确实硝酸盐超标,RO对硝酸盐的去除率只有70~80,所以超标也属常见。如果电导很好,原水值正常。那别没好的办法,就是对设备整体、彻底的灭菌,尤其关注活性炭和RO膜。这种情况,一般是硝化细菌代谢产生的,活性炭处的可能性更大一些

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你们纯化水厂家的吧?新设备刚上的时候,就是容易超,钝化时的试剂清理方法不得当,可能的残留就有造成某处忽然间诡异的超标。这不一定是实验室的问题,不过我也很讨厌实验室的老太。。。  详情 回复 发表于 2018-7-24 09:48
你们纯化水厂家的吧?新设备刚上的时候,就是容易超,钝化时的试剂清理方法不得当,可能的残留就有造成某处忽然间诡异的超标。这不一定是实验室的问题,不过我也很讨厌实验室的老太。。。  详情 回复 发表于 2018-7-24 09:48
你们纯化水厂家的吧?新设备刚上的时候,就是容易超,钝化时的试剂清理方法不得当,可能的残留就有造成某处忽然间诡异的超标。这不一定是实验室的问题,不过我也很讨厌实验室的老太。。。  详情 回复 发表于 2018-7-24 09:48
你们纯化水厂家的吧?新设备刚上的时候,就是容易超,钝化时的试剂清理方法不得当,可能的残留就有造成某处忽然间诡异的超标。这不一定是实验室的问题,不过我也很讨厌实验室的老太。。。  详情 回复 发表于 2018-7-24 09:48
你们纯化水厂家的吧?新设备刚上的时候,就是容易超,钝化时的试剂清理方法不得当,可能的残留就有造成某处忽然间诡异的超标。这不一定是实验室的问题,不过我也很讨厌实验室的老太。。。  详情 回复 发表于 2018-7-24 09:48
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药徒
发表于 2018-7-23 16:17:05 | 显示全部楼层
三九小伍 发表于 2018-7-23 15:04
你这个我给他们说过,我们公司QC的说他们操作步骤和之前是一样的,没有问题,以前就合格,现在就不合格, ...

这么跟你说吧,硝酸盐超标的第一大原因就是检测操作,因为现在要的这个值很低,稍微的误差就超。
我遇上过一次这样的,新设备就超,电导率0.8.厂家就说我们设备不行。
前后一个多月的时间,我跟我们调试直接就住在他们厂里了,巴氏消毒、次氯酸钠杀菌、换活性炭、异噻唑啉酮、甲醛,没错,你没看错,因为还没生产嘛,就成实验性质了,甲醛我们都上了,依然超标。甚至罐体和膜壳我们都人工擦洗过,就差换膜了。
其实一开始我们就怀疑他们质检了,但他们说我们这么大的药厂,这么点事干不好?经过这么一番折腾,实在无计可施了,我就跟我关系比较好的一个副总说了下,好歹你们把各个点的实验记录给我看下,我分析下原因。
然后我去他们质检实验室的时候,那老太太差点没把我吃了,因为这等于是怀疑她们部门的能力啊。

一拿到实验表:
一级RO产水点,正常
二级RO产水点,超
纯化水罐出口,超
循环回水,正常
……

啥也没说,拍了照就走了。之后直接发的公函。
从那之后,我就对某些药厂的质监部门不再有那么深的敬意了。

当然,还有一个原因就是确实硝酸盐超标,RO对硝酸盐的去除率只有70~80,所以超标也属常见。如果电导很好,原水值正常。那别没好的办法,就是对设备整体、彻底的灭菌,尤其关注活性炭和RO膜。这种情况,一般是硝化细菌代谢产生的,活性炭处的可能性更大一些
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 楼主| 发表于 2018-7-23 16:18:09 | 显示全部楼层
山顶洞人 发表于 2018-7-23 15:23
似乎是更换操作中,会用到硝酸,有带入,大量冲洗或运行一段时间后,就会消除到合格水平

我们没有用到硝酸,只能先观察一段时间再说了

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管道有咩有进行钝化操作?  详情 回复 发表于 2018-7-23 16:31
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 楼主| 发表于 2018-7-23 16:18:41 | 显示全部楼层
yu94ting 发表于 2018-7-23 15:25
有没有测过纯化水前的饮用水的硝酸盐的含量?《生活饮用水卫生标准》(GB5749—2006 )规定, 饮用水中硝酸 ...

测过了,没有问题。
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 楼主| 发表于 2018-7-23 16:19:57 | 显示全部楼层
jxnu2006 发表于 2018-7-23 15:55
你这个问题我们去年就遇到过,你们检测原水了吗?

检测了啊,原水没问题
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 楼主| 发表于 2018-7-23 16:20:58 | 显示全部楼层
并肩 发表于 2018-7-23 15:56
是否有管道跟换,钝化,清洗可能需带入硝酸盐,请核实

没有更换管道,只换了RO膜和活性炭。
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大师
发表于 2018-7-23 16:31:30 | 显示全部楼层
三九小伍 发表于 2018-7-23 16:18
我们没有用到硝酸,只能先观察一段时间再说了

管道有咩有进行钝化操作?
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