浅析“分析方法验证、分析方法转移和分析方法确认”

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浅析“分析方法验证、分析方法转移和分析方法确认”

一、定义

分析方法验证（方法学验证）：药品质量分析方法验证的目的是证明采用的方法适合于相应检测要求。（2015版中国药典第四部 9101 药品质量标准分析方法验证指导原则 ）

分析方法转移：分析方法转移的目的是证明一个实验室在采用另一个实验室建立并经过验证的分析方法检验样品时，该实验室可以成功的复制操作，并与方法建立实验室检验结果一致。

分析方法确认：分析方法确认的目的是证明一个药典分析方法或者法定分析方法适用于本次样品检测。

二、适用范畴

分析方法验证（方法学验证）：在建立质量标准时，分析方法需要经过验证；在药品生产工艺、制剂的组分变更、原分析方法进行修订时，分析方法需要经过验证。

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个人理解：当使用药典方法或者法定方法检测非相同产品某个成分时，亦需要进行分析方法重新验证；

如果分析方法某个环节发生改变，但可能会影响检验结果时，亦需要进行评估，进行部分重新验证。

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分析方法转移：工厂内部研发部门将建立的方法转移至质控部门时；不同实验室之间方法进行转移时；委托检验时等。（前提：分析方法是已经通过验证的方法）

分析方法确认：按照药典方法或者法定方法开展样品检验。（前提：该检验首次发生）

三、如何操作

分析方法验证：分析方法进行验证可以参考《2015年版中国药典第四部 9101 药品质量标准分析方法验证指导原则》 进行。验证项目主要包含：

（见下图：方法学验证项目）

分析方法转移：分析方法的转移，没有法定依据。

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个人理解：分析方法的转移，在两个实验室之间进行。需要进行的项目需要通过风险评估来确定。评估两个实验室之间的实验室设备、检验人员水平、分析方法的复杂程度、原方法建立过程中验证是否充分等因素。个人认为“中间精密度、检测限或者定量限、准确度”是必须要开展的。专属性试验依据风险评估结果判定，如被测样品、分析仪器原理等基本一致，则不需要开展，否则需要开展。耐用性试验（溶液稳定性试验）也需要通过风险评估确定，如果被测样品完全相同，则不需要，若不同，则需要。

与此同时，可以选择1批或多批产品，两个实验室检测数据进行对比分析。

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分析方法确认：分析方法的确认，没有法定依据。

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个人理解：分析方法的确认与分析方法的转移，基本思路一致。需要开展的项目亦需要通过风险评估确定。按经验来说，药典方法或法定方法，其应经过了充分的方法验证和大量的试验重复，方法可靠性比较强。实验室及试验人员在首次检验时，仅仅需要进行简单的确认即可。需要进行的项目相较于方法转移而言，可以适当放宽。个人认为必要要开展的项目有重复性、准确度试验。专属性试验依据风险评估结果判定，如被测样品、分析仪器原理等基本一致，则不需要开展，否则需要开展。耐用性试验（溶液稳定性试验）可以通过风险评估确定，如果被测样品完全相同，则不需要，若不同，则需要。

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以上均是个人理解，仅供参考！


来源：https://mp.weixin.qq.com/s/WYVm6XQHjTp7a9WVrybttw

275025255

学习学习，谢谢楼主分享

lhd000000

看看

九三

耐用性是要重视一下，好好做一下的。

lx0003

谢谢楼主分享自己看法         

zhubingshan

同意楼上的看法，耐用性需要重视一下

静水蓝心

学习为主

fuwei

同意楼主的看法，谢谢楼主的分享！

gdg661837

现在分析方法转移，也仍然需要做全套。就算你的仪器，样品都是一样的。但是实验环境，用的玻璃器皿，操作者，温湿度都不一样。我认为至少要做一部分。什么都不做，谁信啊。

九三

确认时，应考虑样本量的问题，否则得到的结果，不一定可靠啊。

月与天空

1224里面应该讲述的三种转移验证的执行方案①部分验证②共同验证③结果对比，我觉得这三个方法都是可以的，只要做其中一种就好，目前挺多只做3批结果对比的。

小金库

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