关于方法验证：回收率和专属性

gdg661837

一对虾 发表于 2018-12-20 12:05
额，好吧，我是觉得原料药含量都挺高的

看错，以为是检杂质。

gdg661837

一对虾 发表于 2018-12-20 12:05
额，好吧，我是觉得原料药含量都挺高的

别走，再来探讨探讨，我见过一些报告，通常是没有做到220%的。没错，就是测得含量。我想知道为什么。

一对虾

gdg661837 发表于 2018-12-20 14:21
别走，再来探讨探讨，我见过一些报告，通常是没有做到220%的。没错，就是测得含量。我想知道为什么。

杂质我也是加样做的，但含量一直是按方法1做的，加样的没做过，我也想知道加样具体该怎么做(按道理来说线性范围应该要做到吧)

gdg661837

一对虾 发表于 2018-12-20 15:19
杂质我也是加样做的，但含量一直是按方法1做的，加样的没做过，我也想知道加样具体该怎么做(按道理来说线 ...

要是能做到，那肯定是线性范围越宽越好啊

dengjianyyy

看2015版药典，如果觉得药典写的不够详细，那么就看2010年 药品GMP指南：质量控制实验室与物料

dengjianyyy

1、准确度回收率的样品溶液怎么配置？查阅资料，看到有三种做法


1)用原料药样品配 80%，100%，120%的溶液，检测回收率


2)用对照品配置80%，100%，120%的溶液，检测回收率


3)在方法中供试品溶液中添加对照品80%，100%，120%，然后计算：（检测实际值-供试品溶液原来浓度）/理论添加量*100%=回收率

请问哪一种是正确的？
原料药一般用第二种方法，也可以用第一种方法，前提是要知道正确的原料药样品含量。第三种方法是制剂用的。

一对虾

gdg661837 发表于 2018-12-20 15:20
要是能做到，那肯定是线性范围越宽越好啊

对了，我想问一下有关物质面积归一化法，主峰线性范围是做到多少

gdg661837

一对虾 发表于 2018-12-20 15:26
对了，我想问一下有关物质面积归一化法，主峰线性范围是做到多少

0.5%、1.0%、10%、50%、100%、150%。大概是这样，

gdg661837

一对虾 发表于 2018-12-20 15:26
对了，我想问一下有关物质面积归一化法，主峰线性范围是做到多少

不过你用主峰，不靠谱。自身对照才行。

gdg661837

一对虾 发表于 2018-12-20 15:26
对了，我想问一下有关物质面积归一化法，主峰线性范围是做到多少

有需要，新开个贴，讨论 下。在人家帖子里面不好。

gdg661837

dengjianyyy 发表于 2018-12-20 15:25
1、准确度回收率的样品溶液怎么配置？查阅资料，看到有三种做法

对头。。。。。。。。。

一对虾

gdg661837 发表于 2018-12-20 16:14
有需要，新开个贴，讨论 下。在人家帖子里面不好。

嗯，谢谢解答，只是联想到这个问题，以前做过没有考虑主峰线性

shenjianwei

这是  含量  方法，所以，

1. 准确性应用对照品直接配制准确性溶液，这样可以有个理论值。
2. 专属性看空白干扰和主峰分离度就好了。

gdg661837

一对虾 发表于 2018-12-20 16:59
嗯，谢谢解答，只是联想到这个问题，以前做过没有考虑主峰线性

面积归一法，现在都是不被接受的了。至少的都要自身。

everlife

谢谢各位老师的解释，收益匪浅。

gdg661837

everlife 发表于 2018-12-21 21:30
谢谢各位老师的解释，收益匪浅。

建议参考26楼的回答，我也是非常认同的。

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围观一下， 学习了

山东天南星

楼主要清楚回收率和专属性试验的目的：
1.回收率：回收率包括绝对回收率和相对回收率。我们学用的是后者，相对回收率严格来说有两种。一种是回收试验法，另一种是加样回收试验法。前者是在空白基质中加入药品，标准曲线也是同此，这种测定用得较多，但有标准曲线重复测定的嫌疑。第二种是在已知浓度样品中加入药物，来和标准曲线比，标准曲线也是在基质中加药物。
2.专属性：指样品中可能存在其他成分的情况下，所用分析方法能够准确地、选择性地检识被测组分的能力，又称为选择性或专一性。主要是考察杂质及其他成分对待检成分测定结果的影响.可通过空白试验来考察。

xiwang123

跟着各位学习一下！

竹心lwm

dengjianyyy 发表于 2018-12-20 15:25
1、准确度回收率的样品溶液怎么配置？查阅资料，看到有三种做法

请问制剂的话，按第三种测线性要做到220%了吗