纯化水中不挥发物的检测

Jlili · 发表于 2019-1-23 11:44:31

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向各位前辈请教一下，在检测纯水中的不挥发物时，把样本置于105℃恒重的蒸发皿中，这里所指的105℃是要等到蒸发皿达到105°才放置样品吗？这里的恒重又指的是什么？然后又在水浴上蒸干，并在105°干燥至恒重，这里的恒重指的是什么？对水浴的温度有要求吗？从来没有做过这个，希望前辈们能指点迷津，谢谢。

syhorchid · 发表于 2019-1-23 12:03:49

恒重是分析化学中的普通常识

剑魔 · 发表于 2019-1-23 12:08:22

先将蒸发皿在105℃的烘箱内干燥至恒重，再把适量的样本至于蒸发皿中水浴加热蒸干，再置于105℃烘箱中干燥至恒重，此时与空蒸发皿恒重的重量差异就是样本中不挥发物的量。

剑魔 · 发表于 2019-1-23 12:14:38

恒重是指连续两次干燥的称重差异在0.3mg以下（先烘5h，至干燥器内冷却后称重，再烘1h，至干燥器内冷却后称重，两次重量差异应小于0.3mg，如果不达标可考虑继续烘1h，直至达标。）
不过由于恒重的重量差异较小，容易因操作或者其他外因造成不满意的结果。

katy · 发表于 2019-1-23 12:45:28

1.空皿放入105℃鼓风干燥箱干燥2h，拿出来放干燥器里冷至室温0.5h，万分之一天平称量；再继续拿这个空皿放进105℃鼓风干燥箱1h，拿出来放干燥器里冷至室温0.5h，万分之一天平称量。连续两次干燥的称重差异在0.3mg以下，这个过程就是恒重。
2.恒重后的空皿，加入样品，在水浴上蒸干后，继续放入105℃鼓风干燥箱干燥，看看要求让不让干燥至恒重？干燥几小时？这是做不挥发物的过程

Jlili · 发表于 2019-1-23 12:47:08

剑魔发表于 2019-1-23 12:14
恒重是指连续两次干燥的称重差异在0.3mg以下（先烘5h，至干燥器内冷却后称重，再烘1h，至干燥器内冷却后称 ...

不是要烘到水干吗？先烘5小时，在烘1小时，里面是不是还有水？

往事随风123 · 发表于 2019-1-23 12:54:24

首先要理解“恒重”的概念。然后按照药典一步步做。

成子 · 发表于 2019-1-23 12:55:31

105℃恒重的蒸发皿，意思是放入样品前，蒸发皿需要现在105℃条件下，处理到恒重。

剑魔 · 发表于 2019-1-23 13:06:10

Jlili 发表于 2019-1-23 12:47
不是要烘到水干吗？先烘5小时，在烘1小时，里面是不是还有水？

先是在水浴锅上蒸干的，在置于烘箱中干燥至恒重，至于恒重的操作规定，应该遵循你们具体的SOP规定。（5h+1h只是参照）

Jlili · 发表于 2019-1-23 16:30:02

剑魔发表于 2019-1-23 13:06
先是在水浴锅上蒸干的，在置于烘箱中干燥至恒重，至于恒重的操作规定，应该遵循你们具体的SOP规定。（5h+ ...

对水浴锅的温度有要求吗？在水浴上烘干的话不是要烘很久吗？

Jlili · 发表于 2019-1-23 16:36:45

katy 发表于 2019-1-23 12:45
1.空皿放入105℃鼓风干燥箱干燥2h，拿出来放干燥器里冷至室温0.5h，万分之一天平称量；再继续拿这个空皿放 ...

蒸发皿是不是每次用之前都要做恒重？还是做了一次以后都不用做了？

剑魔 · 发表于 2019-1-23 16:42:21

Jlili 发表于 2019-1-23 16:30
对水浴锅的温度有要求吗？在水浴上烘干的话不是要烘很久吗？

你不用水浴加热，还有更好的加热方式吗？

Jlili · 发表于 2019-1-23 21:35:59

剑魔发表于 2019-1-23 12:08
先将蒸发皿在105℃的烘箱内干燥至恒重，再把适量的样本至于蒸发皿中水浴加热蒸干，再置于105℃烘箱中干燥至 ...

可以说详细一点吗？不挥发物是怎么计算出来的？还是想不通。加起来全程总共要称量四次，那不挥发物的值是哪个减哪个？

katy · 发表于 2019-1-24 12:52:16

Jlili 发表于 2019-1-23 16:36
蒸发皿是不是每次用之前都要做恒重？还是做了一次以后都不用做了？

我们之前是每次都做，但是有的公司是空皿编号恒重，然后记下来，后来就不再恒重的

剑魔 · 发表于 2019-1-24 16:27:11

水烘干后蒸发皿恒重重量减去蒸发皿恒重重量

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Jlili · 发表于 2019-1-25 09:53:11

剑魔发表于 2019-1-24 16:27
水烘干后蒸发皿恒重重量减去蒸发皿恒重重量

请问蒸是隔水蒸干，还是放到水浴锅里面，接触到水浴锅的水蒸干？

木公1 · 发表于 2019-7-30 15:49:08

katy 发表于 2019-1-23 12:45
1.空皿放入105℃鼓风干燥箱干燥2h，拿出来放干燥器里冷至室温0.5h，万分之一天平称量；再继续拿这个空皿放 ...

0.3mg不是需要用到十万分之一的天平吗，万分之一真的可以吗

katy · 发表于 2019-7-31 08:16:52

木公1 发表于 2019-7-30 15:49
0.3mg不是需要用到十万分之一的天平吗，万分之一真的可以吗

遗留残渣不得过1mg，万分之一天平怎么不行

简苏苏527 · 发表于 2019-10-31 17:38:11

想问一下各位前辈，从取水点取样回来分样过程中是直接将样品放入已经恒中的蒸发皿吗？大家是怎样操作的，如果将恒重蒸发皿在干燥器中放一晚会有影响吗？然后大家在量取样品时蒸发皿放在什么位置呀。我们打算在白色塑料筐中装样，会不会有影响？

瓶瓶 · 发表于 2019-10-31 17:48:54

Jlili 发表于 2019-1-23 21:35
可以说详细一点吗？不挥发物是怎么计算出来的？还是想不通。加起来全程总共要称量四次，那不挥发物的值是 ...

最后恒重的那一个

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