0.1%的杂质进行方法学验证重复性时，RSD值要求是10%还是3%？

weijian_Lu

请教大佬们一个问题：药典四部通则《0512高效液相色谱法》“除另有规定外，通常含量低于0.5%的杂质，峰面积的相对标准偏差（RSD）应小于10%”那针对0.1%的杂质进行方法学验证重复性时，RSD值要求是10%还是3%（通则9101药品质量标准分析方法验证指导原则）？

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九三

一个是杂质，一个是待测成分含量，应当按杂质要求来吧。

贴心小棉袄

0.1%杂质含量验证重复性肯定是按照3%来衡量，10%的要求是“除另有规定外”，即是通用标准，而方法验证的要求明显算是“另有规定”！

weijian_Lu

贴心小棉袄 发表于 2019-2-21 08:19
0.1%杂质含量验证重复性肯定是按照3%来衡量，10%的要求是“除另有规定外”，即是通用标准，而方法验证的要 ...

谢谢回答，可是我们进行方法学验证时，碰见了这种情况：

贴心小棉袄

weijian_Lu 发表于 2019-2-21 12:23
谢谢回答，可是我们进行方法学验证时，碰见了这种情况：

这种情况很常见，药典这个规定个人觉得不是很严谨(就实际操作来讲)。
不过还有个疑问，一般方法验重复性是要进6针的，也就是6个结果，如果6个0.11、0.12什么的，可能就符合要求了；
还有可以参照GMP指南里141页的，杂质小于0.5%，RSD小于10%。
你这种情况可以说参考GMP指南,RSD小于10%，应该可以通过

weijian_Lu

贴心小棉袄 发表于 2019-2-21 13:31
这种情况很常见，药典这个规定个人觉得不是很严谨(就实际操作来讲)。
不过还有个疑问，一般方法验重复性 ...

是的，我们是3个浓度，各3个结果。

lirongzhang70

1个仅限高效液相，1个是通用原则。

vsanch2017