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回流时,加了沸石为什么还容易出现暴沸?

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发表于 2020-3-9 11:40:04 | 显示全部楼层 |阅读模式

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请问一下各位老师,在做回流的时候,加了沸石进去为什么还是很容易出现暴沸的情况。样品跟电热套还是离的挺远的,温度不至于太高,可依然还是出现了暴沸


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药徒
发表于 2020-3-9 13:19:45 | 显示全部楼层
爆沸的通常是温度太高或受热不均匀。在你的基础上调低温度或换大点的烧瓶,圆底也行。
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发表于 2020-3-9 13:48:39 | 显示全部楼层
1.供试品粉末太细也会容易爆沸;
2.不是纯有机试剂也会容易爆沸,如:50%、70%乙醇/甲醇
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药徒
发表于 2020-3-9 15:32:47 | 显示全部楼层
温度过高,样品溶液有气体产生或含有较多气体都是有可能的
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宗师
发表于 2020-3-9 13:11:50 | 显示全部楼层
1、换圆底烧瓶比较好。
2、沸石最好是新的,多次使用还是会导致爆沸的。
3、如果沸石不管用,可以把坏的坩埚砸碎成指甲盖大小,洗干净放进去,多放几片,效果比沸石好多了。
4、还有电热套的温度控制要注意,沸腾后把火调小,保持微沸即可,别一直开大火,会出问题的。

个人经验,仅供参考!
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大师
发表于 2020-3-9 11:48:51 | 显示全部楼层
这还要看溶液里本身溶解的空气量,沸石也只是起个引子的作用
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药仙
发表于 2020-3-9 11:48:56 | 显示全部楼层
若允许,换个圆底烧瓶试试。看样子不是碘量瓶,应该可以换。
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 楼主| 发表于 2020-3-9 12:39:49 来自手机 | 显示全部楼层
山顶洞人 发表于 2020-03-09 11:48
这还要看溶液里本身溶解的空气量,沸石也只是起个引子的作用

哦哦,原来如此,谢谢了
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 楼主| 发表于 2020-3-9 12:41:24 来自手机 | 显示全部楼层
vabs(李) 发表于 2020-03-09 11:48
若允许,换个圆底烧瓶试试。看样子不是碘量瓶,应该可以换。

应该不是瓶子的问题吧
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药仙
发表于 2020-3-9 13:06:07 | 显示全部楼层
在不涉密的的情况下,描述一下你的SOP的操作要求,便于判断。
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 楼主| 发表于 2020-3-9 16:34:50 来自手机 | 显示全部楼层
飞凌大圣 发表于 2020-03-09 13:11
1、换圆底烧瓶比较好。
2、沸石最好是新的,多次使用还是会导致爆沸的。
3、如果沸石不管用,可以把坏的坩埚砸碎成指甲盖大小,洗干净放进去,多放几片,效果比沸石好多了。
4、还有电热套的温度控制要注意,沸腾后把火调小,保持微沸即可,别一直开大火,会出问题的。

个人经验,仅供参考!

很宝贵的经验  谢谢了
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 楼主| 发表于 2020-3-9 16:36:55 来自手机 | 显示全部楼层
本草之光辉 发表于 2020-03-09 15:32
温度过高,样品溶液有气体产生或含有较多气体都是有可能的

嗯嗯,电热套控温的坏了, 只能调节瓶子的上下来达到控温的目的了
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 楼主| 发表于 2020-3-9 16:38:46 来自手机 | 显示全部楼层
xdzhengyt 发表于 2020-03-09 13:19
爆沸的通常是温度太高或受热不均匀。在你的基础上调低温度或换大点的烧瓶,圆底也行。

换圆底烧瓶是为了受热更均匀吗
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 楼主| 发表于 2020-3-9 16:39:34 来自手机 | 显示全部楼层
杨乐威 发表于 2020-03-09 13:48
1.供试品粉末太细也会容易爆沸;
2.不是纯有机试剂也会容易爆沸,如:50%、70%乙醇/甲醇

嗯嗯,受教了
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 楼主| 发表于 2020-3-9 16:40:55 来自手机 | 显示全部楼层
vabs(李) 发表于 2020-03-09 13:06
在不涉密的的情况下,描述一下你的SOP的操作要求,便于判断。

都是按药典来的
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药徒
发表于 2020-3-10 11:57:37 | 显示全部楼层
山水缘 发表于 2020-3-9 16:38
换圆底烧瓶是为了受热更均匀吗

电热套温度调低防止爆沸,用圆底烧瓶你可以放低一点,这样溶液受热较均匀,回流效果比平底要好点。
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 楼主| 发表于 2020-3-19 10:32:28 来自手机 | 显示全部楼层
xdzhengyt 发表于 2020-03-10 11:57
电热套温度调低防止爆沸,用圆底烧瓶你可以放低一点,这样溶液受热较均匀,回流效果比平底要好点。

嗯嗯,好的,谢谢了(^~^)
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发表于 2020-4-2 16:52:11 | 显示全部楼层
锥形瓶放电热套应该是受热不均匀吧,或者电热套的温度过高
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药神
发表于 2022-7-13 18:48:51 | 显示全部楼层
好资料,拿走了
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