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[方法验证及确认] 有关物质分析方法验证精密度添加杂质,不添加杂质

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药生
发表于 2020-8-26 09:03:48 | 显示全部楼层 |阅读模式
请问各位有关物质方法验证中精密度试验制中,样品制备是添加杂质,还是不添加?

1.如果添加杂质,精密度如何评价? 6份样品的称样量不一致,意味着6份样品中杂质量是不一致的(杂质百分含量应当一致),在此种情况下,向6份溶液中加入相同量的杂质添加液后,再去评判6份添加杂质样品中杂质百分含量的的RSD%是否合理?
如果评判6份添加杂质样品的回收率是否可以被接受,此种情况未知杂质将被忽略掉。


2.如果不添加杂质,样品中本身没有杂质检出或只有少量的检出,如何证明方法的精密度?



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宗师
发表于 2020-8-26 09:18:17 | 显示全部楼层
专属性添加杂质
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药徒
发表于 2020-8-26 10:33:36 | 显示全部楼层
1.如果添加杂质,精密度如何评价? 6份样品的称样量不一致,意味着6份样品中杂质量是不一致的(杂质百分含量应当一致),在此种情况下,向6份溶液中加入相同量的杂质添加液后,再去评判6份添加杂质样品中杂质百分含量的的RSD%是否合理?
如果评判6份添加杂质样品的回收率是否可以被接受,此种情况未知杂质将被忽略掉。
答:如果样品中未检测出特定杂质就要加标来验证重复性,如果不加标检测重复性,则没有意义,你想如果6份样品检测出均是0,求RSD意义就没有!至于是称量加入还是加入同一份贮备液,目前个人未查到相关文献,个人理解加贮备液比较好,如果称量误差偏大,且需要校正称样量。
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发表于 2020-9-2 14:48:49 | 显示全部楼层
1.如果添加杂质,配制样品时需配制一份未加入杂质的空白供试品溶液,通过与空白供试品溶液的折算,算出理论本底量,再通过计算加标供试品的回收率,并对计算其RSD。

2.如果不添加杂质,样品中本身没有杂质检出或只有少量的检出,可通过比较检出量的极差判断精密度,建议极差定为LOQ。
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药徒
发表于 2024-4-9 17:10:03 | 显示全部楼层
中间精密度没必要
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药徒
发表于 2024-4-12 09:10:58 | 显示全部楼层
老师需要什么杂质呢?我们公司现货提供各种杂质对照品,中检院EPUSP等各官方品牌也可提供
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