砂仁的薄层出不来紫红色斑点

zh_236 · 发表于 2021-12-13 11:25:43

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本帖最后由 zh_236 于 2021-12-13 11:34 编辑

砂仁薄层对照品那里出不了药典规定的紫红色斑点，试过加热时间久，也试过换成手铺的板

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解决方案： 1）GC做下检品和对照片的乙酸龙脑脂的含量； 2）含量正常的话，检查你点入的配液含量正确否； 3）上面都正常的话，检查展开剂和显色剂是否有误；上面都无误的情况下，从人机料法环全方位排查。

广炅Dreamer
发表于2021-12-13
详细答案 >

zh_236 · 发表于 2021-12-16 12:07:48

本帖最后由 zh_236 于 2021-12-16 12:14 编辑

因为没技术含量不做技改技革了

我找的原因是跑板时的温度，在实验室温度下(20℃-25℃)跑出来的板有黄红(偏黄的红)绿三种颜色；在冰箱(2-8℃)有紫红色和紫色，烘板时间久或者在空气中放久也会变绿。另外湿度大会有水痕点不齐，可能要饱和很久，湿度太低乙酸龙脑酯的点会偏低，湿度在40%-50%的时候挺好的，不过没有剃度检测所有温度。
原理：乙酸龙脑酯不饱和酯类，和香草醛硫酸是反应生成醌类红色化合物，氧化变成绿色
过程：简单说吧

就是按照大佬说的人机物法环一一检查，最后发现跑板时的温度对点的影响。(有试过实验室温度跑的板变绿后再喷一次，有显紫黑色，拍照时感觉不太好)
不知道以后药典会不会取消“紫红色”，不过绿色是被氧化后的，应该不会过关，红色和紫色可以，紫红色的话我都理解是偏紫

广炅Dreamer · 发表于 2021-12-13 15:33:22

解决方案：
1）GC做下检品和对照片的乙酸龙脑脂的含量；
2）含量正常的话，检查你点入的配液含量正确否；
3）上面都正常的话，检查展开剂和显色剂是否有误；
上面都无误的情况下，从人机料法环全方位排查。

﹏soゝ繆斯 · 发表于 2021-12-13 11:35:37

还手工，牛逼。

广炅Dreamer · 发表于 2021-12-13 15:23:12

做法上，我也支持用色谱法测含量先，如果含量不合格，这个LC没必要做了；如果含量合格，全方位找实验失败原因。

zh_236 · 发表于 2021-12-13 11:48:41

不知道为什么不显示紫红色，感觉好像下面有红色，不过上面是绿色的，覆盖住了

逸清草堂 · 发表于 2021-12-13 12:16:19

你怎么不怀疑你这个东西是个假货

季风 · 发表于 2021-12-13 13:15:15

这种情况，先看看乙酸龙脑酯含量测定情况，如果合格，薄层鉴别不显规定的斑点，可能和你显色剂有关系，新配点5%香草醛硫酸溶液试试；如果含量不合格，出不出斑点都无关紧要了，就直接判定不合格就完了。

zh_236 · 发表于 2021-12-13 13:46:56

逸清草堂发表于 2021-12-13 12:16
你怎么不怀疑你这个东西是个假货

对照品也是不显紫红色，感觉刚开始有点显红色，但是上面被绿色覆盖了，看之前的，上一个都是紫红色，但是以前也有点对应但是颜色是墨绿色的情况

广炅Dreamer · 发表于 2021-12-13 15:19:22

环己烷-乙酸乙酯（22:1）展开剂，和5%香草醛硫酸溶液确保无问题的话，可能是对照品失效。你的供试品都有点红斑呀。

广炅Dreamer · 发表于 2021-12-13 15:27:21

按你的LC图谱来分析，大概率是你的检品挥发油中乙酸龙脑脂含量不足。对昭品已失效。

zh_236 · 发表于 2021-12-13 17:16:54

好难受，今天换了新的，有一个有点紫红色，上一批砂仁的药材做的一次成功，图一就是，图二是我的有点紫红色的
搜了百度，乙酸龙脑酯不饱和酯类，香草醛硫酸显色原理是让它变成红色醌类，加热或者放久了氧化显绿色蓝色，没有看到中国药典薄层图没有看到砂仁的

zh_236 · 发表于 2021-12-13 17:19:40

含量合格，点样的都换了新的，对照品斑点在同一个位置同一个颜色，不符合药典上的显相同紫红色斑点

龙葵即墨 · 发表于 2021-12-14 22:04:33

显色剂新配制一个试试

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zh_236 · 发表于 2021-12-15 08:50:28

已经解决，明年的技改技革也有了，谢谢大家

[已解决] 砂仁的薄层出不来紫红色斑点

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