清洁验证空白里总有残留

Hill301

[color=rgba(0, 0, 0, 0.85)]车间一个品种要进行清洁验证，高效液相色谱法，测定对照品前进的空白溶剂无主峰干扰，进了多针对照品溶液后再进空白就有一个1000左右主峰残留，这个峰面积已经大于检测限了。多进几针空白这个峰面积会减小，但无法完全消除残留。后面进的待测样品也有或多或少主峰峰面积，说不清是前面的残留还是样品里面的，用的是自动进样器，是进样针清洗不完全造成的，还是我先进浓的对照品溶液不合理啊？

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niurui333

等待大佬的解答

伊娃瓦力

都有可能，所以我一般先跑空白

自由DE格子

看描述像是残留，换色谱柱试试。测试方法确认或验证过吗？

Hill301

自由DE格子 发表于 2022-9-6 11:41
看描述像是残留，换色谱柱试试。测试方法确认或验证过吗？

确认过，氨基柱，换了色谱柱也是如此

九六书生

用你描述的文字看，就是残留，先进空白呗。

ziyoutian

色谱柱残留，你的方法后面清洗有问题，调整清洗溶剂和分析方法吧。目前色谱柱一般都是C18的，换柱子可能解决不了残留

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syjt22

样品残留，加大清洗

汉字太少

可以肯定的是，空白里肯定是不会有残留的，如果有，就是被污染了，至于怎么污染的，那就得自己摸索去了。

自由DE格子

Hill301 发表于 2022-9-6 12:55
确认过，氨基柱，换了色谱柱也是如此

那试试自动进样器进样后自动清洗进样针，还有的话，就进一针对照，然后后面连续进样空白摸索一下残留情况。线性和回收率都确认OK的？

Hill301

自由DE格子 发表于 2022-9-6 15:58
那试试自动进样器进样后自动清洗进样针，还有的话，就进一针对照，然后后面连续进样空白摸索一下残留情况 ...

洗针液为溶剂，进对照后连续进空白，残留峰面积会下降，但下降至一定值后就不再变化了

自贡冷吃兔

进对照前没有，进了多针对照再进空白就有残留，听起来就是仪器残留啊。就是仪器或方法的原因。你是不是直接套用的含量方法包括对照品配制的浓度？因为用的限度浓度陪成对照品，不可能残留那么多吧，你可以改检测方法，配个限度浓度的对照。也可以处理仪器，换成样品比较好溶的洗针液，纯水或纯甲醇。个人建议。

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门门

汉字太少 发表于 2022-9-6 14:46
可以肯定的是，空白里肯定是不会有残留的，如果有，就是被污染了，至于怎么污染的，那就得自己摸索去了。

这种事，确实非常难办！
只能具体问题具体研究！
如果买的仪器是大厂家的，可以提供对照品给仪器厂家，让仪器厂家给研究一下（这种问题的技术支持一般是免费的，就实话实说系统有残留，不知道哪里残留的）

61009886

学习一下

O原子

感觉你的问题是残留造成的。你的HPLC方法是等度还是梯度？建议你看下洗柱的图谱，里面有没有峰出来。
给个排查思路：①先走空白，再走样品，最后再补充对照，看看结果。