定量限6针，峰面积RSD有要求吗？请问有什么出处吗

混蛋小艾米 · 发表于 2022-9-26 08:30:24

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定量限6针，峰面积RSD有要求吗？请问有什么出处吗

小菜鸟？初心 · 发表于 2022-9-26 08:46:10

药典指导原则

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lllllyyyyy · 发表于 2022-9-26 09:44:07

9101 在规定范围内，取同一浓度（相当于100%浓度水平）的供试品，用至少6份样品的测定结果进行评价；

混蛋小艾米 · 发表于 2022-9-26 13:08:53

lllllyyyyy 发表于 2022-9-26 09:44
9101 在规定范围内，取同一浓度（相当于100%浓度水平）的供试品，用至少6份样品的测定结果进行评价；

定量限的6针，峰面积的RSD制定，按照精密度那个表格来定吗？我看其他地方说的一般好像都是10%

众生醉酒坊 · 发表于 2022-9-26 13:40:16

高效液相色谱法

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80103341 · 发表于 2022-9-26 14:06:15

定量限6针RSD应与重复性要求一致，定量限代表可以准确定量了。

dengjianyyy · 发表于 2022-9-26 14:30:52

出处都在药典通则里。
定量限要小于杂质限度。
自身主成分对照法（加校正因子或不加）
测定杂质含量时，按各品种项下规定的杂质限度，将供试品溶液稀释成与杂质限度相当的溶液，作为对照溶液，进样，记录色谱图，必要时，调节纵坐标范围（以噪声水平可接受为限)使对照溶液的主成分色谱峰的峰高约达满量程的 10%〜 2 5 % 。除另有规定外，通常含量低于0.5%的杂质，峰面积测量值的相对标准偏差（RSD)应小于 10%; 含量在 0.5%〜 2 % 的杂质，峰面积测量值的RSD应小于5 % ; 含量大于2 % 的杂质，峰面积测量值的RSD应小于2% 。

贴心小棉袄 · 发表于 2022-9-26 14:34:57

5楼正解。但在实际实验的时候，就目前而言，仪器灵敏度普遍较高，以信噪比为10：1左右确定定量限时，其浓度普遍较低（供试品浓度的0.02%甚至更小），同时参考GMP指南里的要求，实验一般6针定量限峰面积RSD不大于10%，即可满足要求。

兰兰1234567 · 发表于 2022-9-26 14:39:29

在做定量限的时候需要保持精密度，所以RSD就按精密度的来

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SugarColar · 发表于 2022-9-29 09:05:47

之前CDE的电子刊物上有，是5%

PGYPGYPGY2021 · 发表于 2022-10-1 09:52:00

请教一下，为什么是6针

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液相色谱柱修复 · 发表于 2024-4-11 13:58:59

AOAC也是这样

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