王不留行液相含量测定

哈哈哈小白 · 发表于 2022-10-8 21:50:27

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这两天在检测王不留行中药材，仪器是岛津LC–16，王不留行黄酮苷对照品理论塔板数总是不够(低于3000)，都是按照药典要求来的，换了好几根柱子(都是新柱子)，最高的一次2990多，后面都是2500左右了，麻烦各位做成功的大神给指导指导，该怎么操作，我看有的人说调流速，调流动相的比例，可是流动相是剃度洗脱，还能调吗，请大家帮帮忙，万分感谢！

汉字太少 · 发表于 2022-10-9 07:57:53

出峰时间段的梯度比例再增加一条试试看

哈哈哈小白 · 发表于 2022-10-9 08:09:14

汉字太少发表于 2022-10-9 07:57
出峰时间段的梯度比例再增加一条试试看

非常感谢您的回复，能麻烦您再说的详细一点吗，出峰时间是在8–9分钟之间，第一个时间段是0-10min，第二个时间段是10-20min，这个怎么加，而且配比是什么样的

汉字太少 · 发表于 2022-10-9 08:37:35

哈哈哈小白发表于 2022-10-9 08:09
非常感谢您的回复，能麻烦您再说的详细一点吗，出峰时间是在8–9分钟之间，第一个时间段是0-10min，第二 ...

可以再增加一个梯度试试，8-9分钟出峰，那就设置梯度为1-6分钟，7-11分钟，11-20分钟，在7-11分钟这段时间内给一个洗脱黄酮苷最好的比例，越集中理论板数越高。前提是确认药典的方法不行，别搞了半天发现是对照浓度过高、柱温、流速等其他问题影响那就得不偿失了。具体我没做过，但是液相的原理就那样儿。可以试试。

lootion12 · 发表于 2022-10-9 09:01:06

找柱子的厂家

onizuka2014 · 发表于 2022-10-9 09:14:54

我们以前一直达不到，后来将流速将从1.0至0.8，柱温从30度升至40度，理论板数就达到要求了

cloudsky · 发表于 2022-10-9 11:17:57

哈哈哈小白 · 发表于 2022-10-9 17:03:53

汉字太少发表于 2022-10-9 08:37
可以再增加一个梯度试试，8-9分钟出峰，那就设置梯度为1-6分钟，7-11分钟，11-20分钟，在7-11分钟这段时 ...

好的，非常感谢！到时候试试

哈哈哈小白 · 发表于 2022-10-9 17:04:43

onizuka2014 发表于 2022-10-9 09:14
我们以前一直达不到，后来将流速将从1.0至0.8，柱温从30度升至40度，理论板数就达到要求了

好的好的，谢谢啦，我在网上也查到把流速降低，柱温升高可以，但是还没有试，明天测试一下

[药典标准] 王不留行液相含量测定

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