对照品峰面积有一针突然变高

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请教一个问题：色谱柱：安捷伦SB C18，流动相：醋酸铵：乙腈（40：60）。稀释剂为水（含0.375%曲拉通），在运行样品时，发现对照品溶液一开始RSD很小，随着运行时间增长，对照品峰面积有时慢慢增加，有时候突然一针峰面积变得很高，后面又正常了。不知道大家有没有遇到过这种问题？更换了一台仪器了，还是出现这种情况。

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zsf19880416

兄弟，你应该把你的色谱图传上来啊，常见的色谱峰异常变大，我们也遇见这类问题，硬件排查管路、进样器、流通池。软件关注压力曲线。流动相尤其是缓冲盐调节pH的一定要复核pH值大小，还有就是对比异常图谱的性能参数。你这直接上这么一句话，谁知道你现场是什么情况？还有一个就是调查一下配样过程，我们以前化验室就出现过小瓶不洗直接到样品的。

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zsf19880416 发表于 2022-10-16 20:15
本帖最后由 zsf19880416 于 2022-10-16 20:17 编辑

兄弟，你应该把你的色谱图传上来啊，常见的色谱峰异常变大，我们也遇见这类问题，硬件排查管路、进样器、流通池。软件关注压力曲线。流动相尤其是缓冲盐调节pH的一定要复核pH值大小，还有就是对比异常图谱的性能参数。你这直接上这么一句话，谁知道你现场是什么情况？还有一个就是调查一下配样过程，我们以前化验室就出现过小瓶不洗直接到样品的。

色谱图明天我再上传，我们做的是溶出曲线，对照品溶液的小瓶是新的，而且是一直进的同一瓶溶液，系统精密度没有发现问题，出问题的是回标突然有一针峰面积变高，但是同一个小瓶再进一针，峰面积又正常。我们找不出原因，不止一台仪器出现这种情况了，这才想着集思广益。其实对比异常的色谱图，并没有出现其他杂峰，仅仅是主峰变高了，基线没有波动，方法是等度。

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fireflame

这种变高，是随机的，例如有时第一针，有时第x针，还是必然是到后面才出现，然后再次恢复？
对于色谱柱，有换过同品牌的其他柱子，以及同类型但是不同牌子的柱子么？

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fireflame 发表于 2022-10-16 21:30
这种变高，是随机的，例如有时第一针，有时第x针，还是必然是到后面才出现，然后再次恢复？
对于色谱柱，有换过同品牌的其他柱子，以及同类型但是不同牌子的柱子么？

一般是后面才出现，然后又正常，该方法已经验证过了，所用的流动相也是很普通的，色谱柱也是常见的c18，真的是找不出原因，其他品牌的色谱柱没有试过。

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fireflame

1760595202 发表于 2022-10-16 22:26
一般是后面才出现，然后又正常，该方法已经验证过了，所用的流动相也是很普通的，色谱柱也是常见的c18， ...

那这个现象是从产品引入初始就出现了，还是后来某个时间点开始发现的呢？

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fireflame 发表于 2022-10-16 22:38
那这个现象是从产品引入初始就出现了，还是后来某个时间点开始发现的呢？

后面时间点才出现，此时液相已经运行十几个小时了。

lsj10181

等待最后破案时说一下结论。

leunglongago

汇总一下几次实验室涉及序列峰面积及压力数据，找找规律。
也可以做一次研究，不断进对照，根据峰面积看看规律

北冥~有鱼

如果是连续，直到后面峰面积增加的话，有没有可能你的进样器针没洗干净。

北冥~有鱼

色谱条件，流动相走的是梯度还是等度。

zsf19880416

1760595202 发表于 2022-10-16 20:47
色谱图明天我再上传，我们做的是溶出曲线，对照品溶液的小瓶是新的，而且是一直进的同一瓶溶液，系统精密 ...

跟杂质关系不大，主要是异常峰的那些塔板数、对称因子等参数跟其他的比一下，看有没有异常，还有一个是不是积分参数设置有不一样的。

豆芽12345

1、查看仪器运行过程中的压力图，如果数据采集收集了的话。理由：有可能主峰位置正好进了气泡，鼓包不偏不倚和主峰重合，造成主峰峰面积偏大，所以要看压力图
2、查看该出问题的进样小瓶，是否有样品析出等问题

天下冇赖同学

找到问题所在了吗？

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感谢大家支招，目前初步发现是样品的问题，因为使用的是棕色的瓶子，所以第一时间未能发现样品久置二十个小时左右会形成絮状物，推测峰面积突然变高与此有关，但是不知道为何只是突然一针高，再进又正常。