水分测定结果

Sylvia123456

请教大家一个问题，现在有一物料，熔点较低，减压60℃测得失重0.2%、0.1%（测了两次，皆能恒重），水分（醛酮专用试剂）0.4%，两者相差0.2%，请教过合成，不可能含有结晶水，那这种情况，水分比干燥失重结果大一般是什么原因引起哈？

sunguoqing

一个物理方法，一个化学方法
化学方法测水分结果偏大是肯定的，因为环境湿度过大，可能称量过程有吸湿现象。
物理干燥结果偏小也情有可原，物料称量过程如果有结块，研磨不够充分，物理干燥也只能去除固体表面的游离水，更深层次的水分难去除。
so。。。
尽量控制房间温湿度，称样前研磨充分，两者结果会接近些

Sylvia123456

sunguoqing 发表于 2023-1-28 15:51
一个物理方法，一个化学方法
化学方法测水分结果偏大是肯定的，因为环境湿度过大，可能称量过程有吸湿现象 ...

大概明白您的意思了，环境湿度就在20%~30%，样品没有引湿性，物料还算比较均一的粉末，有少量那种团状的颗粒；水分倒是可以全部溶解的；可能干燥失重需要再重新做下
再请教孙老师您一个问题，对于这种情况，水分、干燥失重的误差在多少范围内是可以忽略不计的啊

sunguoqing

Sylvia123456 发表于 2023-1-28 16:45
大概明白您的意思了，环境湿度就在20%~30%，样品没有引湿性，物料还算比较均一的粉末，有少量那种团状的 ...

对于水分这类残留物，没有低限，只要求高限的，当然是越低越好。
误差的可接受范围与质量标准有关，比如质量标准是≤0.5%，你两次测量值是0.4%、0.2%，误差在0.2%，那显然就有点高了，需要更换选择更精密的分析方法。如果质量标准是≤5.0%，你两次测量值是0.4%、0.2%，误差在0.2%，那就无所谓了，可以用粗糙的分析方法。
行业内一般要保证分析方法系统误差在质量标准的20%内波动是正常的，0.5%的波动0.1%允许，5.0%波动1%以内，当然在检测技术不大幅增加检测成本前提下，能准确点更好。

zjs0536

60℃做干燥失重是否合适？

Sylvia123456

sunguoqing 发表于 2023-1-28 16:53
对于水分这类残留物，没有低限，只要求高限的，当然是越低越好。
误差的可接受范围与质量标准有关，比如 ...

多谢老师您的经验分享，学到了

Sylvia123456

zjs0536 发表于 2023-1-28 16:54
60℃做干燥失重是否合适？

选用的减压做的，样品熔点较低

zjs0536

Sylvia123456 发表于 2023-1-28 17:06
选用的减压做的，样品熔点较低

你这方法不是官方方法吧？有做过验证到底可行吗？会不会始终结果偏低？

丫丫的呸啊

60℃减压干燥没问题，关键放了五氧化二磷干燥剂了吗？一般没有结晶水的情况下，干失的结果应该≥水分结果的。

Sylvia123456

丫丫的呸啊 发表于 2023-1-29 08:39
60℃减压干燥没问题，关键放了五氧化二磷干燥剂了吗？一般没有结晶水的情况下，干失的结果应该≥水分结果的 ...

有放五氧化二磷的

halfmoon

干燥恒重的意思是：在一定的时间内，重量的变化小于某一设定值。
Karl Fisher 测水分是测定一个化学反应的当量值。

这些测量方法都可能有干扰，
若需准确测定， 需1）验证 2）和另外方法交叉比较

Sylvia123456

halfmoon 发表于 2023-1-29 16:09
干燥恒重的意思是：在一定的时间内，重量的变化小于某一设定值。
Karl Fisher 测水分是测定一个化学反应的 ...

有点没明白您说得“若需准确测定， 需1）验证 2）和另外方法交叉比较”，是互相验证得意思嘛